12－钨磷酸对液－固相酯分解及烷基化反应的催化特性

本文报道了Ｋｅｇｇｉｎ结构杂多化合物１２－钨磷酸在液－固相体系中，对醋酸环己酯的分解及１，３，５－三甲基苯与环已烯的烷基化反应的催化特性；考察了前处理温度对催化剂热脱水性及表面积的影响．发现在１５０℃前处理温度条件下，伴随烷基化反应的进行，体系放热，反应速度随催化剂量的增加异常加快；在１００℃～３００℃范围内，催化剂结晶水几乎全部脱去，两反应的催化活性与催化剂表面积相关．     

同步荧光—高效液相色谱联用法分析多环芳烃同分异构体

本文以高效液相色谱作为预分离手段，采用步荧光法对两组环芳烃异构体；屈和苯并（ａ）蒽，苯并（ｋ）荧蒽和北进行了分析研究，结果表明，选择适当的Δλ，可以使色谱法难以分离的两组异构体达到同时测定，该方法具有简单，快速，灵敏等优点，本文此方法应用于海洋沉积物样品的研究，也取得了很的效果。     

柱撑化合物Zn2Al-PW11Z的结构模型及酯化活性

杂多化合物是性能优异的酸型和氧化型或双功能催化剂[1－4]，而通式为的阴离子粘土通常具有减催化或还原催化性能[5，6]．因此，从在分子及原子水平上设计催化剂，调控催化性能观点出发，人们期望将体积较大的杂多阴离子嵌入阴离子粘土层间，合成大层间距的新型柱撑微孔材料．1988年Pinnavaia等人[7]首次报导了Zn2Al－V10O28是具有2．0nm孔径分布的中微孔材料．最近，笔者将单取代型Keggin结构杂多阴离子GeW11O39Z（H2O）6－（其中Z＝Ni2 和Cu2 ）和缺位Keggin结构的GeW11O嵌入Zn2Al－NO3层间，合成了通道高度为0．9nm的新型柱撑…     

新型层柱催化剂ZnAl-XW(11)Z的酯化催化活性

用离子交换法制备了层柱催化剂ＺｎＡｌ－ＸＷ１１Ｚ（Ｘ＝Ｐ，Ｇｅ，Ｂ和Ｃｏ：Ｚ＝Ｖ，Ｔｉ，Ｃｒ和Ｃｏ等）；ＸＲＤ和ＩＲ测试结果表明，该化合物具有通道高度为０．９９±０．０１ｎｍ的层柱的结构，层间阴离子保持Ｋｅｇｇｉｎ结构骨架；对乙酸与正丁醇的催化反应，它比ＨＹ分子筛具有更高的催化剂活性；吸附吡啶的ＩＲ测定结果表明，它同时具有有Ｂ酸和Ｌ酸两种酸性中心。     

液相色谱在线净化-电喷雾串联质谱测定水产品中大环内酯和林可胺类药物残留

建立了水产品中大环内酯类抗生素[红霉素(ERM)、罗红霉素(ROM)、替米卡星(TIL)、泰乐菌素(TYL)、北里霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、竹桃霉素(OLM)、螺旋霉素Ⅰ(SPM-Ⅰ)]和林可胺类(林可霉素(LIN)和氯林可霉素(CLD))的高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-ESI-MS/MS)检测方法.样品经提取、反相液相色谱分离净化后进行质谱分析,在选择反应监测模式(SRM)下进行特征母-子离子对信号采集.根据保留时间和母离子及两个特征子离子信息定性分析,以基峰离子进行定量.大环内酯类残留的检出限(S/N=3)为0.1～0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg,在1.0～200 ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(R~2 >0.99).在虾、鳗鱼和带鱼3种基质中1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,除个别药物外,药物的平均回收率范围为64%～114%,RSD<12%.该法适用于各种水产品中大环内酯类残留的分析.     

二氨基硫脲双核席夫碱和其配合物的合成与抗菌活性

二氨基硫脲;席夫碱;金属配合物;合成;抗菌活性     

固相萃取-液相色谱测定复杂基质蔬菜中9种烟碱类残留

建立了韭菜、洋葱、大蒜等复杂基质蔬菜样品中呋虫胺、烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、氯噻啉、啶虫脒、噻虫啉9种烟碱类农药残留的液相色谱检测方法.对比了几种常用溶剂的提取效率以及固相萃取材料对韭菜、洋葱样品中干扰基质的去除效果.研究结果表明,样品经微波处理后,用乙腈提取,Envi-Carb/PSA固相萃取柱净...     

二甲苯蒸气玻璃光波导传感元件的研制

本文利用浸渍-提拉法,将镍掺杂的过氧聚钨酸(PTA)复合薄膜固定在锡(Sn2+,Sn4+)掺杂的玻璃光波导(Sn doped glass slide OWG)表面,研制出了一种高灵敏的二甲苯蒸气光波导传感元件.采用流动注射法对二甲苯蒸气进行了检测.实验结果表明,在室温下,该传感元件对浓度在1.0×10-6～1.0×10...     

十二烷基苯磺酸钠共振瑞利散射法测定蛋白质

在酸性条件下，十二烷基苯磺酸钠与牛血清白蛋白形成离子缔合物，使共振瑞利散射（RRS）急剧增强。研究了相应的光谱特征，影响了因素和适宜的反应条件。在此条件下，不同蛋白质在一定浓度范围内与散射强度呈线性关系。方法的检出限在17.8ng/mL至135.4ng/mL之间，可用于多种蛋白质的测定。本法已用于合成样品以及人血清样品中蛋白质量的测定。     

蛋品中苏丹红残留的液相色谱串联质谱测定法研究

采用液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定了蛋品中苏丹红I、II、III、Ⅳ号染料的残留。制样后,装柱,应用基质固相分散技术,用氯仿、乙腈混合溶液（体积比为90：10）淋洗,浓缩定容后经ZORBAX SB-C18柱分离,采用电喷雾正离子,多反应监控（MRM）模式检测。外标曲线定量,苏丹红I、II、III、Ⅳ的线性范围分别为0.5～100ng/g,5.0～100ng/g,1.0～100ng/g和2.0～100ng/g,线性方程的相关系数都大于0.99,添加样品回收率在87.3～113％之间,相对标准偏差均小于9.1％。针对四种苏丹红染料,该方法的检测低限分别可达0.1μg/kg,2.0μg/kg,0.2μg/kg,0.4μg/kg,可以满足国内外蛋品中苏丹红监控要求。