手性试剂TMPEA用于手性酮对映体纯度测定的研究

β-三氟甲基-β甲氧基β-苯基乙胺（TMPEA）是含氨基功能团的手性试剂[1]．由于胺可将按酸转变成酸胺，该试剂已成功地用于手性有机酸对映体的纯度测定[2]．考虑到胺同样可将醛酮转变成亚胺，本文进一步探讨了TMPEA用于手性醒酮对映体纯度测定的可行性．用R－（－）－TMPEA及dl－TMPAE分别与下列4种手性酮反应，制备相应的非对映异构亚胶：比较光活亚胺及相应的非对映异构体混合物亚腔的NMR谱，可确定各组非对映异构亚胺‘HNMR位移差（以OCH为探针基团）和’‘FNMR的位移差（以CF为探针基团）（表1）．TablelCheffiicalshif…     

杂多阴离子的有机金属化学(Ⅲ)——缺位Keggin阴离子PWO9-34的酯基锡杂多配合物的合成及性质

利用酯基锡与缺位Keggin结构杂多阴离子PW9O9-34反应,合成了6种新的杂多阴离子--有机金属配合物M9[(R'OOCCHR"CH2SnOH2)3(PW9O34)2]·xH2O(M=(CH3)4N+,K+;R'=CH3-,CH3CH2-;R"=H,CH3-),通过元素分析、IR光谱、紫外电子光谱、1H NMR、31P NMP、183w NMR和TGA-DSC热分析等测试手段对标题配合物进行了表征和性质研究,确定该系列配合物为A-β-PW9 型夹心配合物结构.     

中国分析测试协会在天津主办ICP-AES高级研修班

由中国分析测试协会主办,南开大学、天津市分析测试协会、天津市商检局联合承办的ICP-AES高级研修班于92年5月10～23日在天津举行。来自全国各地的该行科技人员40多人参加了学习。主讲人为南开大学陈新坤教授。该班取得了较好的理论结合实际的效果。     

溶有增粘树脂的丙烯酸酯乳液共聚及压敏胶的性能

用一步法将溶有松香或氢化松香的丙烯酸酯单体进行乳液共聚合时，由于增粘树脂分子的自由基链转移作用使单体的转化率明显降低．先将大部分丙烯酸酯单体进行乳液共聚制得种子乳液，再将溶有增粘树脂的剩余丙烯酸酯单体加到种子乳液中进行第二步乳液共聚合，可显著提高单体的总转化率．用ＴＥＭ对分步聚合所得复合乳液的粒子形态进行了观察并对第二步乳液共聚合的机理进行了讨论．用分步乳液共聚合的方法制得的增粘树脂 丙烯酸酯复合乳液共聚物的压敏胶粘性能较一步法有很大的提高．     

大鼠肝脏金属硫蛋白的分离纯化和金属硫蛋白亚型-Ⅱα结构域片段的制备及其核磁共振鉴定

Wistar雄性大鼠经腹腔注射CdCl_2诱导其肝脏合成金属硫蛋白。取鼠肝,先经匀浆、热变性、乙醇-氯仿萃取、丙酮沉淀等步骤,后由Sephadex G-75、DEAE-52柱层析,得金属硫蛋白的两亚型Ⅰ和Ⅱ。经原子吸收光谱测定每蛋白分子含有5个镉和2个锌。用枯草杆菌酶割法制备并分离了金属硫蛋白亚型Ⅱ的α结构域片段。还用NMR研究了金属硫蛋白的两个亚型及所得的α结构域片段。     

1-甲基-3,5-二苯基吡唑啉在氯化铜催化下的氧化脱氢反应——Ⅰ.反应过程中形成的配合物

我们曾用1-甲基-3,5-二苯基吡唑啉(H_2MDPP)在铜、钴和铬等六种过渡金属的氯化物的存在下与氧气作用,制得了1-甲基-3,5-二苯基吡唑(MDPP),反应式如下:     

游離基聚合反應的新成就

在這篇文章中要討論以游離基引發的聚合反應研究工作中的新成就。這篇文章是由四個部分組成的,相當於四個方向,在這些研究方向中近五、六年來達到了相當程度的進展。 第一部分是關於在一般聚合過程中一些基本反應步驟的詳細歷程;也包括用標記原子的研究工作。第二部分討论在聚合反應後一階段中的研究結果。這些研究工作對於高分子化合物工业生產具有极其重要的意義,同時也具有很大的理論兴趣,因為這些研究工作發現了那些     

蓄热式热氧化炉固态二次污染物成分分析及形成机理初探

以制药工业企业三床式蓄热式热氧化炉（Regenerative Thermal Oxidizer, RTO）处理VOCs废气工程实例为研究对象,对RTO底部固态二次污染物的主要成分进行了分析,推断了固态二次污染物可能的形成机理,提出了预防性措施。结果表明：该固态二次污染物主要成分为含水率2.87%、三乙胺盐酸盐含量93.37%,邻苯二甲酸含量2.35%,其他1.41%;基于成分分析,推断固态二次污染物（三乙胺盐酸盐）的形成机理可能是由于未参与燃烧反应的三乙胺与含氯有机物经过高温焚烧产生的HCl在进出气室内相遇混合而成;基于固态二次污染物形成机理,提出了对含氯有机物单独收集处理或者采用四床式RTO等预防性措施。     

2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯的合成、表征及生物活性

以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14 种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物. 化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证, 并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构. 生物活性实验结果表明, 化合物5c(500 mg/L)对小麦白粉病菌抑制率达到95%; 化合物5e对辣椒疫霉病菌(25 mg/L)的抑制率为61.9%, 对油菜菌核病菌(500 mg/L) 抑制率高达97.2%; 化合物5k(25 mg/L) 对小麦赤霉病菌抑制率为55.1%.     

自组装共混制备PEG化基因载体

通过含PEG链段的两亲聚合物的自组装共混, 制备了基于疏水作用力的新型PEG化非病毒基因载体. 分别选用胆固醇-聚乙二醇和聚乙二醇-聚丙二醇-聚乙二醇作为共混改性剂, 研究两亲聚合物的种类对组装体在生理盐溶液中的稳定性及基因转染效率的影响. 结果表明, 疏水驱动力的大小是获得稳定的PEG化基因超分子组装体的关键. 通过对两亲聚合物中疏水链段的选择调控, 可制备稳定的PEG化基因超分子组装体, 提高基因传递体系在生理盐溶液中的稳定性及基因转染效率. 通过自组装共混, 为新型PEG化基因超分子组装体的制备提供了切实可行的新方法.