以构象概念为主线的高分子物理教学实践

提出以构象概念作为教学主线,论述了构象概念的意义以及构象概念与力学状态、橡胶弹性、取向态、流变性和凝聚态的内在关系。     

超声辅助提取-反相高效液相色谱法测定虾中三磷酸腺苷及其关联产物的含量北大核心CSCD

提出了超声辅助提取-反相高效液相色谱法测定虾中三磷酸腺苷(ATP)、二磷酸腺苷(ADP)、腺苷酸(AMP)、肌苷酸(IMP)、肌苷(HxR)和次黄嘌呤(Hx)含量的方法,并研究了贮藏条件对K值的影响。称取2.0 g粉碎后的虾肉,加入10%(体积分数)高氯酸溶液20 mL,在冰水浴中均质1 min,超声提取5 min,于4℃离心2 min。用5%(体积分数)高氯酸溶液20 mL重复上述操作,合并两次上清液,用水定容至50 mL。分取5 mL,用5.0 mol·L^(-1)和2.5 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液调节溶液酸度至pH 6.0~6.4后,再用0.048 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 5.7)定容至10 mL。以Ultimate■XB-C_(4)反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以不同体积比的0.048 mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(pH 5.7)-甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果显示:ATP、ADP、IMP标准曲线的线性范围为1.250×10^(-1)~1.000×10^(2)mg·L^(-1),AMP、HxR、Hx标准曲线的线性范围为6.250×10^(-2)~5.000×10 mg·L^(-1),检出限为0.65~2.2 mg·kg^(-1);混合标准溶液和供试品溶液中6种目标物测定值的相对标准偏差(n=6)为0.28%~8.7%;对实际样品进行加标回收试验,回收率为75.3%~114%。方法用于测定不同贮藏温度和贮藏时间下虾样品中ATP、ADP、AMP、IMP、HxR、Hx的含量,结果表明随着贮藏时间的延长,K值逐渐增大;并且贮藏时间一定时,贮藏温度越低,K值增大速率越慢,说明低温有利于虾的保鲜。     

基于近红外光谱技术的生物炭组分分析

建立了基于近红外光谱技术的生物炭组分快速定量分析方法。采集了163个样品在10000~3800cm~(-1)范围内的近红外光图谱,测定了样品中的固定碳(Fixed carbon,FC)、挥发分(Volatile matter,VM)和灰分(Ash)3种组分含量。在优化建模波段,确定最佳因子数,采用多元散射校正与二阶导数光谱法对原始光谱预处理后,利用偏最小二乘法(Partial least squares,PLS)构建了生物炭样品中3种组分的模型,并对模型的预测性能进行了评价。结果表明,PLS模型具有良好的预测能力,FC、VM和Ash的真实值和预测值的相关系数(Predicted coefficient,R_p~2)分别达到0.9423,0.9517和0.9265,预测均方差(Root mean square error of prediction,RMSEP)值分别为0.1074,0.1201和0.1243,相对预测误差(Ratio of prediction to deviation,RPD)值分别为3.51,4.28和2.03。模型对FC和VM的精度较高,可以作为定量分析方法。根据RPD值,模型对Ash的预测精度较差,需要进一步提高模型预测精准度。本方法为生物炭组分的定量分析提供一种快速有效的技术手段。     

十二烷基苯磺酸钠共振瑞利散射法测定蛋白质

在酸性条件下，十二烷基苯磺酸钠与牛血清白蛋白形成离子缔合物，使共振瑞利散射（RRS）急剧增强。研究了相应的光谱特征，影响了因素和适宜的反应条件。在此条件下，不同蛋白质在一定浓度范围内与散射强度呈线性关系。方法的检出限在17.8ng/mL至135.4ng/mL之间，可用于多种蛋白质的测定。本法已用于合成样品以及人血清样品中蛋白质量的测定。     

HPLC/MS测定动物组织及尿样中的β-兴奋剂

采用微量化样品前处理技术，以固相萃取为净化方法．电喷雾正离子多反应监测方式建立了尿样及动物组织中β-兴奋剂残留量的液相色谱-串联质谱联用测定法。检测的定量限在0．15～0．6ng／g，线性范围均大于10^3，线性方程的相关系数大于0．999，组织样品和尿样的回收率大于70％．     

12-钨硼酸5-氟尿嘧啶盐的合成及抗癌活性研究

5-氟尿嘧啶(5-Fu)是一种阻止肿瘤细胞嘧啶类核苷酸合成的抗代谢药物,对多种肿瘤有较好的疗效.但该药首次代谢效应显著,毒副作用较大,且治疗剂量与中毒剂量接近,使其临床应用受到一定限制.为降低毒性,提高其活性,人们从多方面对5-Fu进行化学修饰,设计合成出许多新药^[1～4].近年来,多金属氧酸盐因结构独特,在抗病毒、抗肿瘤等方面的应用已引起人们的广泛重视^[5～7].王晓红等^[8,9]曾先后报道了杂多钨酸盐的体内、外抗肿瘤活性.多金属氧酸具有较强的接受电子的能力^[10],能与含有N,S和O原子的有机基质作用形成新型化合物^[11～14].     

新型手性双核Salen锰（III）配合物对咪唑、吡啶类客体的分子识别研究

合成并表征了新型手性双核Salen配体1及其锰（III）配合物2（主体2）。用 紫外-可见光谱滴定法研究了主体2与四种咪唑类、四种吡啶类客体在CHCl_3中的分 子识别行为。实验结果表明：对咪唑客体的缔合常数按K（Im） > K (2 - Melm) > K (N-MeIm) > K (EtMelm)顺序递减；吡啶类顺序为K （PyO） > K (4-PhPyO) > K (DMAP) > K(Py)，配位数n值均为2。测定了识别过程的Δ_rH_m，Δ_rS_m， 发现此类反应为放热、熵减小的过程，反应体系中存在焓熵补偿关系。与单核的 Salen锰（III）配合物3（主体3）进行比较，除EtMeIm与3的配位数为1外，其他唑 类客全的配位数均为2。就与客体的缔合能力而言，主体2比3大。用圆二色光谱（ CD）研究了主-客体的分子识别行为。     

Resolution of RS-3-chloro-2-oxy-propyltrimethylammonium-chloride and Crystal Structure Studies on Its R,R-tartrate

1 INTRODUCTION RS-3-chloro-2-oxy-propyltrimethylammonium-chloride 1 and its enantiomers were important inter- mediates. For example, S-(-)-1 is an intermediate of L-carnitine[1]; R-(+)-1 is an intermediate of optically pure acetylcholine[2]; and compound 1 has also been used in other ways[3, 4]. RS-3-chloro-2-oxy-propyltrimethylammonium-chloride 1 has been synthesized and resolved with R,R-tartric acid. Di-(S-3-chloro-2-oxy-propyltri- methylammonium)-R,R-tartrate 2 was obtained and …     

The Concentration of Hydrogen Peroxide Generated during Aggregation of a-Synuclein in vitro Is Lower than 5 nmol/L

Introduction a-Syn is a major component of Lewy bodies and Lewy neurites in the brains of patients with neurode-generative diseases, such as Parkinson抯 disease, the Lewy body variant of Alzheimer抯 disease, dementia with Lewy bodies and multiple system atrophy.1,2 a-Syn is prone to aggregate in vitro and the aggregates appear to be toxic to neurons, though the reason for the cyto-toxicity remains unclear.3-6 Previous studies by electron spin resonance (ESR) showed that a-Syn could liberat…     

SiO2负载磷钨杂多酸催化的甲苯与乙酸酐酰化反应

以SiO2负载12-磷钨酸（PW）为催化剂,对甲苯与乙酸酐(AA)的酰化反应进行了研究。采用XRD、BET、TGA和NH3-TPD等对PW/SiO2催化剂进行了表征。结果表明,PW负载量及焙烧温度对PW/SiO2的酸性、PW在SiO2上的分散状态以及酰化催化活性有明显的影响。PW的负载量40%（按质量计）、焙烧温度300℃制备的PW(40%)/SiO2催化剂,其PW在载体表面的分散度好,酸量及酸强度适宜,对甲苯与乙酸酐的酰化反应具有较高的催化活性。在130℃,催化剂/乙酸酐（质量比）2.2时,催化反应效果最佳。