四-（对甲氧基苯基）-卟啉柱前衍生，固相萃取高效液相色谱法测定痕量铁、钴、铜、锌和锰

研究了用固相萃取富集，高效液相色谱法测定环境水样中痕量Fe、Co、Cu，Zn和Mn的方法。环境水样中的Fe、Co、Cu、Zn和Mn用四-(对甲氧基苯基)-卟啉(T4MPP)柱前衍生，用Waters Sep—Pak—C18固相萃取小柱萃取富集Fe、Co、Cu、Zn和Mn的T4MPP络合物，富集倍数达50倍；然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相，Waters Xterra^TM RP18色谱柱为固定相分离，用二极管矩阵检测器检测。Fe、Co、Cu、Zn和Mn的检测限分别为：3．2、1．8、2．0、2．0和4．5ng/L。方法相对标准偏差为2．1％～3．7％，标准回收率为94％～107％。该方法用于环境水样分析，结果令人满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚固相萃取光度法测定饮用水中铜的研究

根据新试剂2－（2－喹啉偶氮）－1，5－苯二酚（QADHB）与铜的显色反应及Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定水样中铜的新方法。在pH=4.0 HAc-NaAc缓冲介质中，溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）存在下，QADHB与铜反应生成2：1稳定络合物，该络合物可用Waters Porapak Sep-Park固相萃取小柱富集，用乙醇洗脱后用光度法测定，可测定水柱中μg/L级的铜。方法用于几种饮用水中铜的分析，结果令人满意。     

2-[2-(4-甲基喹啉)-偶氮]-5-二乙氨基苯酚光度法测定饲料灌木样品中钙

豆科灌木是本省的特色丰富资源，是重要的动物饲料来源；钙是动物必需的营养元素，饲料用灌木中钙含量的测定对了解灌木营养成分、合理开发利用灌木资源具有重要意义。分光光度法为钙测定的常用方法。2-喹啉偶氮类试剂用于无机离子的测定已有许多报道，本文研究了2-[2-（4-甲基喹啉）-偶氦]-5-二乙氨基苯酚（QADP）与钙的显色反应，建立了一种测定饲料用灌木中钙含量的方法。     

微柱高效液相色谱法测定环境样品中的铁、钴、镍、铜、锌、锰

研究了用 2-(2-喹啉偶氮 )-间苯二酚 (QAR)为柱前衍生试剂 ,以WatersXterraTM RP18(1 .0×5 0mm ,2. 5 μm)微柱为固定相 ,60 %的甲醇 (内含 0 . 5 %的醋酸 )为流动相 ,高效液相色谱分离、二极管矩阵检测器测定铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比 (S N =3 )得各金属离子的检测限分别为 :铁3 μg L、钴 4μg L、镍 2 μg L、铜 4μg L、锌 5 μg L、锰 8μg L ,方法用于环境样品中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定 ,相对标准偏差在 1 . 6%～ 3 . 5 %之间 ,标准回收率为 93 %～ 1 0 7%。     

微波消解技术在难溶贵金属(铂)化合物分析中的应用

本文提出了微波密闭消解处理难溶贵金属化合物Pt（NH3）4Cl2、Pt（NH3）2Cl2、Pt（NH3）2（NO2）2和K2PtCl4的方法；对比了它们的微波密闭消解和传统分解条件；分析了消解后Pt的含量。结果表明：上述各类化合物对应消解时间分别为传统分解法的1／15、1／13和1／11；分析手段随之简化且总分析流程大大缩短；两种方法测得的Pt含量吻合。     

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定钢铁样品中镍

合成了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 (QADHB) ,并研究了其与镍的显色反应 ,在pH 9.0的氯化铵 氨水缓冲介质中 ,CTMAB存在下 ,QADHB与镍反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax为 5 90nm ,ε为 1.0 5× 10 5L·mol- 1·cm- 1。镍含量在 0～ 10 μg/ 2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于钢铁样品中镍含量的测定 ,结果满意。     

新试剂SBDR固相萃取光度法测定烟草中汞

在pH为3.5的HOAc-NaOAc缓冲介质中,吐温-80存在下,对磺酸基苯基亚甲基若丹宁(SBDR)与汞反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱萃取,小柱上富集的络合物用1.0 mL无水乙醇洗脱后在乙醇介质中,于其吸收峰550 nm处用1 cm微量比色皿测定吸光度。该显色体系的表观摩尔吸光系数ε=1.05×105L.mol-1.cm-1。汞含量在0~4μg/50 mL内符合比耳定律,方法用于烟草中汞含量的测定,测得RSD(n=7)小于2.5%,回收率在97%~103%之间,测得结果与AAS法测得结果一致。     

催化光度法测定铑的研究及其应用

在磷酸介质中,铑(Ⅲ)对溴酸钾氧化二安替比林对氨基苯基甲烷(DApAM)显色反应具有明显的催化作用,由此建立了一种铑的高灵敏分析方法,其检出限为2.0×10-2μg·L-1,铑(Ⅲ)含量在0～30μg·L-1范围内符合比耳定律,方法用于催化剂中痕量铑的测定,结果满意。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚固相萃取光度法测定铜的研究

合成了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-4-甲基-1,3-苯二酚(QAMDHB),并研究了试剂与铜的显色反应,在pH 2.2磷酸-磷酸二氢钾缓冲介质中,溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB)存在下,QAMDHB与铜反应生成21稳定络合物,该络合物可被Waters PorapakR Sep-Park-C18固相萃取小柱萃取,用乙醇洗脱后用光度法测定,在乙醇相中λmax=550nm,ε=3.92×104L@mol-1@cm-1.铜含量在0～1.0μg@ml-1范围内符合比耳定律,方法用于环境水样中铜含量的测定,结果满意.     

二安替比林-(3,4-二溴)-苯基甲烷催化光度法测定痕量铑

研究了在磷酸介质中 ,铑 ( )对溴酸钾氧化二安替比林 - (3,4 -二溴 ) -苯基甲烷 (DADBM)显色反应的催化作用 ,建立了一种铑的高灵敏分析方法 ,其检出限为 1.0× 10 -9g/ L,铑含量在 0— 2 0 μg/ L范围内符合比耳定律 ,本方法用于铝基催化剂中痕量铑的测定 ,结果令人满意。