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71.
胡斌  颜流水  张爱琴  黄伟 《无机化学学报》2012,28(12):2540-2547
本文报道了1个基于3,8-二噻吩-1,10-菲啰啉(dtphen)的双核锰(Ⅱ)配合物1[trans-Mn2Cl4(dtphen)2]和2个基于3,8-二甲基噻吩-1,10-菲啰啉(dmtphen)的单核锰(Ⅱ)和单核钴(Ⅱ)配合物2和3(分子式分别为[cis-MnCl2(dmtphen)2]和[cis-CoCl2(dmtphen)2])的合成、波谱和晶体结构表征。其中,2个锰(Ⅱ)配合物的分子结构呈现不同的配位模式,由于噻吩环上甲基引入所产生的位阻效应,导致单核配合物2和3中,两配体中的噻吩环相对于1,10-菲啰啉环呈现相同的反式/反式分子构型,其二面角分布在14.1(1)°~51.5(1)°。而对于双核配合物1,由于没有甲基位阻的影响,其相应芳环之间二面角减少至2.0(1)°~20.2(1)°,且配体呈现顺式/反式分子构型。  相似文献   
72.
稀土元素分离检测技术新进展   总被引:3,自引:2,他引:3  
胡斌  殷俊 《中国稀土学报》2006,24(5):513-522
对2003年以来稀土元素分离检测技术的新进展进行了评述,重点集中于各种新型分离技术、新型检测技术及其在稀土元素分析中的应用。对于离子液体、纳米材料、离子印迹聚合物等新型材料以及浊点萃取、膜萃取、毛细管电泳等新型技术在稀士元素分离中的应用进行了详细讨论,并对中子活化分析、等离子体原子发射光谱和等离子体质谱在稀土元素检测中的应用进行了综述,重点讨论了等离子体质谱技术的应用。在回顾稀土元素分离检测技术进展的同时,对其在未来几年的发展趋势进行了评述。  相似文献   
73.
禹春鹤  胡斌  江祖成 《分析化学》2006,34(Z1):289-294
搅拌棒吸附萃取是九十年代末发展起来的一种新型的样品前处理技术,具有灵敏度高、重现性好、不使用有机溶剂等优点.适用于食品、环境、生物样品中挥发性及半挥发性有机物的痕量分析.本文综述了搅拌棒吸附萃取的萃取原理、萃取涂层、解吸方式、发展状况及应用,并与其它样品前处理技术进行了比较.引用文献38篇.  相似文献   
74.
提出了以二乙基二硫代磷酸(DDTP)为化学改进剂,低温电热蒸发ICP-OES法检测环境样品中的钴和镍,对影响金属螯合物形成及其蒸发条件进行了考察与优化。试验结果表明,在pH〉4.5,DDTP质量浓度为8.0g/L的条件下,试剂DDTP可与钴(Ⅱ),镍(Ⅱ)形成稳定的螯合物。并以螯合物的气态形式从石墨炉中。定量蒸发和传输至等离子体中,用于ETV-ICP-OES检测。钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的检出限分别为19.6和17.3μg/L,与常规的ETV-ICP-OES法相比待测元素的蒸发温度降低了1200℃左右。方法已用于土壤和水系沉积物标准样品中钴和镍的检测。  相似文献   
75.
微波辅助萃取法测定烟草中有机氯类农药残留量   总被引:5,自引:0,他引:5  
建立了一种微波辅助萃取-固相萃取净化测定烟草中17种有机氯类农药残留量的新方法. 样品用V(正己烷):V(乙酸乙酯)=1:1提取, 提取液经Florisil固相萃取柱净化后, 采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-μECD)进行检测. 17种有机氯农药的0.01、 0.05 mg/kg和0.5 mg/kg加标回收率均在82%以上, RSD在0.11%~8.2%之间, 能满足当前烟草中有机氯农药残留的检测要求.  相似文献   
76.
本文提出了一种快速、灵敏和直接测定血清和水样中痕量铝的ICP-AES方法,方法基于以聚四氟乙烯为氟化剂。促进铝在石墨炉中的蒸发。研究了铝的蒸发行为,考察了共存元素的干扰,提出了铝的蒸发机理。该法测定铝的检出限为0.5ng/mL,RSD为2.2%(n=9,Al浓度为0.2μg/mL),线性范围达4个数量级。采用本法直接测定了血清和自来水中的痕量铝,其分析结果和标准参考物质标定吻合很好。  相似文献   
77.
2006年11月号问题解答(解答由问题提供人给出)1641如图,BC是半圆O的直径,AC⊥BC于C,AD切半圆于D,设圆的半径为r,且BD OA=29r,求:AD.(安徽省肥西中学刘运宜231200)解连结OD、CD.因为AD是半圆O的切线,所以OD⊥AD,即∠ADO=90°.又因为AC⊥BC,所以∠ACO=90°,所以∠ADO ∠ACO=180°  相似文献   
78.
微波消解/ICP-MS法测定中草药中痕量元素的研究   总被引:17,自引:3,他引:14  
梁沛  胡斌  陈浩  刘汉兰 《光谱实验室》2001,18(4):509-512
研究了微波消解 / ICP- MS测定中草药中痕量元素的新方法。方法的检出限为 0 .0 0 6—0 .0 37ng·m L-1;精密度为 0 .6 %— 4 .5% ;回收率为 88.2 %— 10 8%。该方法简单、快速、准确 ,结果令人满意。  相似文献   
79.
近年来 ,低温蒸发技术的研究和应用引起了人们的重视 [1~ 3 ] .我们 [4]曾报道应用乙酰丙酮试剂作化学改进剂 ,于石墨管中低温 (~ 75 0℃ )蒸发铍的乙酰丙酮螯合物的 ETV-ICP-AES法 ,并用于人发中痕量铍的测定 .本文从机理上探讨了待测物 (铍或铬 )在石墨管中的蒸发及传输形式 ;研究了相应的乙酰丙酮螯合物的生成条件及主要影响因素 ;在此基础上得出在低温蒸发条件下相应的规律 .1 实验部分1.1 仪器装置 所用的 ICP-AES仪器、电热蒸发装置及它们之间的连接与文献 [1,4]相同 .紫外 -可见分光光度计 (日本岛津 UV-2 0 0 0 ) ,仪器…  相似文献   
80.
以纳米TiO2为吸附材料分离富集了稀土离子Y,Yb,Eu,La,Dy,Tm,Sm,Ho,Nd和Pr,研究了其吸附性能,并将吸附于纳米TiO2上的稀土离子直接制成悬浮体,用氟化辅助电热蒸发等离子体原子发射光谱(FETV-ICP-AES)进行检测,考察了上述稀土离子的蒸发行为.结果表明,基体元素可与待测物在灰化阶段完全分离,在优化的实验条件下,检出限和RSD结果均与文献值基本一致.  相似文献   
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