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111.
112.
钪—铋—三溴偶氮胂混合多核络合物显色反应及其在钪光度分析中应用研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文研究了钪-铋-三溴偶氮胂络合物的共显色反应。实验表明,共显色反应是由于形成混合多核络合物所致。钪络合物最大吸收峰在635nm,表观摩尔吸光系数为7.1×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钪在0~5μg/25ml遵守比尔定律。 相似文献
113.
钪—镧—对氟偶氮氯膦体系共显色效应的研究及应用 总被引:3,自引:0,他引:3
本文研究了钪-镧-对氟偶氮氯膦体系共显色效应的光度特性及测定钪的最佳条件,建立了光度法测定痕量钪的新方法。该法的表观摩尔吸光系数为8.57×10^4L·mol^-1·cm^-1,Sc(Ⅲ)浓度在0.0-5.0μg/25ml范围符合比尔定律。将本法用于镁基,铁基合成试样中痕量钪的测定,结果满意。 相似文献
114.
双烷基膦酸的合成和性质研究 总被引:6,自引:0,他引:6
胡文祥 《高等学校化学学报》1994,15(6):849-853
用格氏试剂与三氯化磷反应,继而水解、氧化,合成了3个高位阻双烷基膦酸,发现制备高位阻格氏试剂用叔氯代烷比叔溴代烷效果好;同时还用格氏试剂与亚磷酸酯反应,然后用Todd方法制备了二正辛基膦酸,发现亚磷酸二正丁酯比亚磷酸二乙酯反应效果好。此外,还考察了其1H、13C、31PNMR和酸电离性质与其取代基结构效应的关系。 相似文献
115.
三线性直接分解法分析高维灰色体系 总被引:1,自引:1,他引:1
对于由多个两维测量数据组成的三维阵,本文提出一种新三线性直接分解方法。采用高维PCA分解,从三维阵中直接提取抽象光谱和抽象浓度,再结合QZ算法,唯一地确定混合物中各组分光谱的浓度。该方法可以排除其它未知组分的干扰,适用于高维灰色体系定性定量分析和多点校准。用模拟数据讨论了光谱分离度对该方法的影响,应用于混合维生素B1、B2和B6的荧光分析,求得的光谱和浓度与实验值吻合很好。 相似文献
116.
亚铁氰化钾-NO2--鲁米诺化学发光体系测定痕量亚硝酸盐的研究 总被引:17,自引:0,他引:17
本文在调查和了解天津市独立科技信息服务机构现状的基础上,研究和探讨了其调整原则和调整目标,确立了调整的步骤和要点。最后提出天津市独立科技信息服务机构的七点调整对策。 相似文献
117.
用气相色谱、气相色谱-质谱对萘普生重要中间体6-甲氧基-2-乙酰萘合成反应的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
在优良抗风湿药物萘普生的重要中间体6-甲氧基-2-乙酰素的合成中存在溶剂硝基苯的毒性及所带来的污染。而改用二氯乙烷作溶剂,只加少量硝基苯即可。为配合合成工艺的优化,用气相色谱(GC)、气相色谱-质谱(GC/MS)对反应产物、副产物及多个杂质进行了定性分析研究,并在5%OV-101ChromosorbWAWDMCS柱上完成了产物的内标定量分析。从而减少了副反应和高沸点杂质的生成,最终生产出了95%以上含量的6-甲氧基-2-乙酰萘产品,收率达到60%。 相似文献
118.
采用分散聚合与溶胀聚合相结合的方法及高分子溶液致孔技术, 成功地制备了粒径为5.0 μm大孔和超大孔结构的单分散亲水性交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯树脂, 并进行了结构表征. 将该树脂经胺化后再与1,3-丙磺酸内酯反应, 得到一种新型的两性离子交换(强阳-强阴型)高效液相色谱填料. 研究了该填料对标准蛋白分离性能及流动相中有机溶剂、 流速和pH值对蛋白保留的影响. 实验结果表明, 在流速为3 mL/min时, 采用线性梯度洗脱, 在4.0 min内可同时快速基线分离3种酸性和2种碱性蛋白. 相似文献
119.
采用聚乙烯醇对碳纳米管表面进行改性,通过化学沉淀法将Al(OH)3均匀沉积在碳纳米管表面,然后在氮气气氛下于500 ℃煅烧2 h,制备出氧化铝/碳纳米管复合材料。采用TEM、TG、DTA、XRD、IR、氮吸附脱附(比表面积及孔结构分析)等对氧化铝/碳纳米管复合材料进行表征,结果表明:未经聚乙烯醇改性的碳纳米管,氧化铝与碳纳米管相互分离;经聚乙烯醇改性的碳纳米管,氧化铝与碳纳米管结合良好。经聚乙烯醇改性的碳纳米管表面均匀覆盖一层聚乙烯醇膜,通过聚乙烯醇的吸附作用, Al(OH)3沉积在碳纳米管表面形成一层连续的覆盖层。 相似文献
120.
空心微米镍球的表面改性及微波吸附性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用特殊的化学镀方法对已制备的空心微米镍球进行表面组装, 成功地在该镍球表面包覆了一层蜂窝状包覆钴层. 通过FESEM, TEM, XRD衍射表征了该包覆镍球, 观察到均匀包覆钴层的网眼构造和密集孔隙结构. 用BET气体吸附法、同轴线法对该镍球比表面积和微波性能进行了研究. 研究表明, 蜂窝状包覆钴层提高了粒子的比表面积, 同时表面镀钴提高了镍球的复介电常数值, 从而能增加粒子对电磁波的电介质损耗, 提高粒子在微波频率范围内对电磁波的反射吸收. 相似文献