在线扫集-胶束电动毛细管色谱法对活血通脉片中阿魏酸与原儿茶醛的分离测定

建立了在线扫集-胶束电动毛细管色谱法同时分离测定活血通脉片中阿魏酸和原儿茶醛含量的方法。讨论了pH值、十二烷基磺酸钠(SDS)浓度、电压、有机溶剂、进样时间和背景电解质组成对分离效果的影响。结果表明:采用未涂层熔融石英毛细管,以20 mmol/L磷酸二氢钠、140 mmol/LSDS为电泳缓冲液(含16%甲醇,pH2.2),在优化条件下,阿魏酸和原儿茶醛在19 min内出峰,峰面积RSD均小于5%,其线性范围分别为0.67~21.4、0.72~23 mg/L,回收率分别为94%~108%、91%~106%,检出限(S/N=3)分别达55.5、34.8μg/L。与胶束电动毛细管色谱相比,在线扫集-胶束电动毛细管色谱分离效果稳定,重现性好。该方法用于活血通脉片中阿魏酸、原儿茶醛含量的测定,结果满意。     

碳纳米管负载铂修饰玻碳电极用于电化学发光的研究及其对富马酸酮替芬的测定

在玻碳电极上制备了碳纳米管负载纳米铂修饰电极(Pt-MWCNTs/GCE)。考察了联吡啶钌和富马酸酮替芬在3个不同电极上的电化学及其发光行为,并对其进行了对比。结果表明,在Pt-MWCNTs/GCE上富马酸酮替芬对联吡啶钌的电化学发光强度有明显的增敏作用,其增敏效果约为MWCNTs/GCE电极的2倍,约为裸玻碳电极的3.5倍,据此,建立了一种Pt-MWCNTs/GCE电极上电化学发光法检测富马酸酮替芬的新方法。在优化实验条件下,富马酸酮替芬的浓度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内与其相对发光强度呈线性关系,线性回归方程为I=48.805×106c+221.03(r=0.9969),检出限为2.4×10-9mol/L,连续平行测定1.0×10-5mol/L的富马酸酮替芬溶液5次,发光强度的RSD为3.3%。对样品进行回收率实验,回收率为99%～104%,RSD为2.1%。     

电堆积在线扫集胶束电动色谱法测定苦参中的生物碱

建立了电堆积在线扫集胶束电动色谱法测定苦参碱和槐定碱的新方法.考察了pH值、磷酸二氢钠浓度、CTAB浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响.采用未涂层熔融石英毛细管,以20mmol/L磷酸二氢钠-0.8 mmol/L CTAB-100mmol/L Tris(含10%异丙醇,pH 8.9)为缓冲液,在进样电压-1...     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定金感胶囊中的绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏

建立了在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(Sweeping-MEKC)测定金感胶囊中的绿原酸、脱水穿心莲内酯和马来酸氯苯那敏的新方法.考察了pH值、四硼酸钠浓度、硼酸浓度、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、电压、有机溶剂和进样时间对分离效果的影响.以12 mmol/L四硼酸钠-50 mmol/L硼酸-50 mmol/L SDS...     

卤素离子-富马酸酮替芬-联吡啶钌体系电化学发光的研究及应用

在卤素离子存在下,考察了富马酸酮替芬-Ru(bpy)32+体系在金电极上的电化学及其发光行为。结果表明:Br-对富马酸酮替芬-Ru(bpy)32+体系在金电极上发光行为具有显著的促进和增敏作用。据此,建立了一种高效、简便的富马酸酮替芬检测的新方法。在最佳实验条件下,富马酸酮替芬在1.0×10-4～1.0×10-7mol/L浓度范围内与相对发光强度呈线性关系,回归方程为I(counts)=1.73×108c+188.15(R2=0.9989),检出限(S/N=3)为4.29×10-8mol/L,连续平行测定富马酸酮替芬溶液(1×10-5mol/L)6次,发光强度的RSD为4.7%。回收率在99.5%～105.0%之间,RSD为2.3%(n=5)。该方法用于实际样品的测定,结果满意。     

场放大进样-扫集胶束电动色谱法测定金银花中的咖啡酸与绿原酸

以场放大进样-扫集胶束电动色谱法( FASI - sweeping-MEKC)测定了金银花中的咖啡酸、绿原酸.考察了SDS浓度、进样电压、进水时间与进样时间比值、进样时间以及缓冲液组成对分离效果的影响.最佳分离条件为:采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm × 50 μm,有效柱长33 cm),缓冲体系为100 mmol...     

在线扫集-胶束毛细管电动色谱法测定扛板归中的阿魏酸、咖啡酸和原儿茶酸

采用在线扫集-胶束毛细管电动色谱法(sweeping-MEKC)分离测定扛板归中的阿魏酸、咖啡酸和原儿茶酸。采用未涂层熔融石英毛细管(50 cm×50μm,有效柱长36 cm);环境温度25℃;缓冲体系为20 mmol/L NaH2PO4-80mmol/L十二烷基磺酸钠(SDS)-12.5%乙腈(V/V)(pH 2.20),紫外检测波长为216 nm,运行分离电压-20 kV,进样时间100 s。在优化条件下,3种有机酸均在20 min内出峰,峰面积RSD均小于5%。检出限分别达到98.52,118.73和27.27μg/L。