二氧化硅超微粉微波水热法制备及表征

以正硅酸乙酯为原料、氨水为催化剂,采用微波水热法制备白色SiO2超微粉体材料.通过SEM、XRD、DTA、IR和成分测试等手段对二氧化硅样品进行了表征.结果表明SiO2粉体为白色非晶态球形粒子,粒度分布均匀,样品中含有羟基.在1100℃以下样品耐热性良好;在1100℃开始发生晶型转变,在1200℃时晶型转变完成.     

不同实验条件对锰矿法制备介孔纳米四氧化三锰性能的影响

采用简单易行,成本低廉的锰矿法,以软锰矿焙烧熟料溶出液为原料,氨水为沉淀剂,空气为氧化剂,制备四氧化三锰.研究了不同实验条件对Mn3 O4物相、形貌、比表面积的影响,采用XRD、SEM和BET对产物进行表征.结果表明,不同的实验条件对所得产物物相组成没有明显影响,经过超声处理的样品结晶度更好;不同的实验条件所得产物均为介孔结构的纳米级四氧化三锰,但对产物形貌和比表面积有较大影响.实验最佳条件为:不经过超声,未加任何添加剂,MnSO4反加到NH3·H2 O中的沉淀-氧化两步法.所得产物由球状颗粒和细棒状组成,球状颗粒的粒径最小,大部分小于50 nm,比表面积为35.05 m2/g.     

纳米晶Y_2O_3∶Eu~(3+)的合成及其热分析动力学

以Y(NO3)3、Eu2O3、CO(NH2)2为原料,使用超声波作用下的均匀沉淀法合成了纳米晶荧光粉Y2O3∶Eu3+。利用不同升温速率的热重及差热分析研究了纳米晶Y2O3∶Eu3+的合成动力学及晶粒生长动力学。研究表明,纳米晶Y2O3∶Eu3+的前驱体分解过程可分为3个步骤,利用Doyle-Ozawa法和Kissinger法分别计算了各个反应阶段的表观活化能,用Kissinger法确定每个反应阶段的反应级数和频率因子,并给出了各个阶段的动力学方程。根据晶粒生长动力学理论计算纳米荧光粉Y2O3∶Eu3+晶粒生长活化能为17.80kJ·mol-1,表明热处理过程中纳米晶粒的长大为扩散生长机制。     

涂丝型盐酸地尔硫卓选择电极的研制与应用

研制了一种以盐酸地尔硫卓与碘汞酸盐缔合物为电活性物的涂丝型盐酸地尔硫卓选择电极,电极的线性响应范围1.0×10-3~1.0×10-5mol.L-1,级差电位为28 mV/pc,检测限为4.5×10-5mo.lL-1.该电极响应迅速,重现性好,用此电极以标准曲线法测定了盐酸地尔硫卓片剂的含量,结果与药典法相符.     

超增溶胶团自组装合成纳米氧化铝

应用超增溶胶团纳米自组装原理,以硝酸铝和尿素为熔盐,聚异丁烯马来酸三乙醇胺为表面活性剂制备超增溶氢氧化铝胶团,然后以氢氧化铝为前躯体合成纳米氧化铝.采用BET、压汞法、SEM、TEM和XRD方法对合成的氧化铝进行表征.结果表明,纳米氧化铝粒子形状为球形体或棒状体,孔道在几十纳米到几百纳米,粒度分布均匀且纯度较高.     

稀土元素11—钨锌合铝杂多配合物的合成,表征和催化性能

首次合成稀土元素１１－钨外合铝杂多配合物，用元素分析，红外光谱，紫外光谱，Ｘ射线光电子能谱和热分析等对合成产物进行了表征。其分子通式为；ＬｎＨ４「Ａｌ（Ｈ２Ｏ）ＺｎＷ１１Ｏ３９」．ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ）。在此基础上，对其在合成己二酸二酯中的催化性能进行了研究。     

催化动力学光度法测定钼样品中痕量铼

1 引言 稀散元素铼常伴生在辉钼矿等矿石中,通常是作为副产品而得以回收.比如,从钼矿、钼烟灰中提取铼.由于铼在自然界中的品位低,因此铼的分析要求方法的灵敏度高,选择性好.本实验利用铼可以加速高碲酸钠和二氯化锡的氧化还原反应速率,据此研究用动力学方法测定铼.实验研究了在表面活性剂聚乙烯醇存在下,铼催化碲酸钠和氯化亚锡的氧化还原反应的条件,确立了柠檬酸-碲酸钠-聚乙烯醇-高铼酸钾-二氯化锡催化动力学光度法测定铼的最佳实验条件,应用于钼矿样品中铼的测定,结果满意.     

阴极支撑Ni-YSZ/YSZ/LSM-YSZ固体氧化物电解池制氢性能研究

利用固体氧化物电解池(Solid oxide electrolysis cell,SOEC)在高温下电解水蒸气制氢,被认为是未来的大规模制氢方法之一.本文采用干压法和丝网印刷法制备了SOEC,考察了氢电极气氛和工作温度对SOEC电解性能的影响,测试了SOEC的稳定性.实验结果表明:氢电极进气中适宜的水蒸气含量为70%～80%;电解池在800,850和900℃,1.50 V的产氢速率分别为89,163和243 N·ml·cm-2·h-1;在900℃以0.33 A·cm-2恒流电解2 h,电解电压的稳定值为0.98 V,并且电解池运行稳定,无明显衰减.阻抗谱解析表明,电极过程是整个电解池电极反应的速度控制步骤.     

硫酸铝晶体热分解行为及分解反应动力学研究

针对酸法制备氧化铝过程中Al2(SO4)3.18H2O焙烧分解工艺,通过TG-DTA曲线,研究其分解行为和分解过程的动力学.结果表明:Al2(SO4)3.18H2O的脱水分解过程分两步进行,首先脱掉15个层间水,其次脱掉3个结构水;分解过程一步完成.利用Doyle-Ozawa微分法和Kissinger积分法计算出各吸热峰反应的活化能、指前因子,得到Al2(SO4)3.18H2O分解反应的速率方程.     

稀土元素11－钨锌合铝杂多配合物的合成、表征和催化性能

首次合成出稀土元素１１一钨锌合铝杂多配合物，用元素分析、红外光谱、紫外光谱、Ｘ射线光电子能谱和热分析等对合成产物进行了表征。其分子通式为：ＬｎＨ４［Ａｌ（Ｈ２Ｏ）ＺｎＷ１１Ｏ３９］·ｘＨ２Ｏ（Ｌｎ＝Ｌａ，Ｐｒ，Ｎｄ，Ｓｍ）。在此基础上，对其在合成己二酸二（２－乙基己）酯（ＤＯＡ）中的催化性能进行了研究。结果表明，稀土元素１１－钨锌合铝杂多配合物具有较高的催化活性和选择性，且可以重复使用。ＤＯＡ产品质量高，达到食品包装级。