键合苯甲酸衍生物聚苯乙烯配体的合成及其Eu(Ⅲ)配合物的光致发光性能

使3-硝基-4-羟基苯甲酸(NHBA)的羟基与氯甲基化聚苯乙烯(CMPS)的氯甲基进行亲核取代反应,在聚苯乙烯侧链上引入硝基苯甲酸(NBA),制得了功能化的聚苯乙烯PS-NBA,考察了亲核取代反应的优化反应条件。并使之与Eu(Ⅲ)配位,制得了高分子-稀土配合物PS-(NBA)3-Eu(Ⅲ)。采用红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)对PS-NBA的结构进行了表征,测试了配合物的荧光发射特性。结果表明,NHBA苯环上的硝基可降低CMPS与NHBA之间取代反应的速率,使用极性较强的溶剂N,N-二甲基甲酰胺及在较高的反应温度(70℃)下,有利于亲核取代反应的进行。大分子链上的配基NBA对Eu3+离子的荧光发射显示出很强的敏化作用,其敏化作用远强于苯甲酸(BA)配基,高分子-稀土配合物PS-(NBA)3-Eu(Ⅲ)具有比PS-(BA)3-Eu(Ⅲ)更强的荧光发射。     

香菇生物质基氮掺杂微孔碳材料的制备及其在超级电容器中的应用

采用简易浸泡法和一步碳化/活化法制备香菇生物质基氮掺杂微孔碳材料(NMCs),利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对材料的结构形貌进行表征,并研究了其超级电容特性。测试结果表明,NMCs的微孔比表面积高达1 594 m~2·g~(-1),且拥有更高数量的含氮官能团,其吡啶型含氮官能团比例也有所提高,展现出优异的超级电容特性。在0.5 A·g~(-1)的电流密度下,其比容量高达325 F·g~(-1),当电流密度上升到20 A·g~(-1)时,其比电容仍然高达180 F·g~(-1),表现出优异的倍率性能;同时,在5 A·g~(-1)的电流密度下,电极经历5 000次充放电循环后具有97.7%的比容量保持率,展现出优异的循环稳定性。这主要归因于NMCs超高的微孔比表面积和丰富的含氮官能团。     

超支化聚硅氧烷的紫外光固化行为及固化动力学研究

采用等温差示光量热技术(DPC)研究了超支化聚硅氧烷的紫外光固化行为及固化动力学. 探索了引发剂浓度、 光强度、 聚合温度和环境气氛对固化行为的影响规律. 研究结果表明, 增加光引发剂浓度和光强度及提高环境温度均可提高其固化速率和双键最终转化率. 在空气中固化时存在氧阻聚现象, 增大光强度可以显著缩短诱导期. 运用带扩散因子的自催化固化动力学模型研究了其光固化动力学, 计算出特定条件下的光固化动力学参数, 反应总级数约为6—7, 表观活化能为9.95 kJ/mol. 通过超支化聚合物与两种结构类似的低官能度单体光固化行为的对比, 研究了超支化聚合物固化行为与其分子结构的关系, 发现由于超支化大分子的独特结构, 在固化初始阶段便产生凝胶, 因此双键的最终转化率偏低.     

用XRD法研究MCM-22分子筛的逐级放大合成

在100,250和1 000 mL高压釜静态成功合成MCM-22分子筛的基础上,在2,5和200 L高压釜中进行了MCM-22分子筛的动态合成试验,对合成的样品用XRD等技术进行了表征。结果表明,在静态和动态条件下合成的样品,全部为纯相MCM-22分子筛,且结晶度较高,从100 mL到200 L的放大试验是成功的。     

无衍射光的干涉实验与理论分析

分析了两束无衍射光的干涉场分布形式和干涉条纹轨迹。将一束单色光入射两小孔产生的两束相干光照射轴锥镜,在轴锥镜后将产生两束无衍射光。根据单束倾斜光入射轴锥镜的无衍射理论,分析出这两束无衍射光产生的干涉场为每束无衍射光的无衍射场的线性叠加。利用零阶贝塞尔函数的零点公式,推导出两束无衍射光的干涉条纹的轨迹为双曲线。计算结果表明,干涉场中两中心的间距与两孔实际的间距和干涉场距轴锥镜的距离成正比。实验结果与理论仿真相一致。     

窄分子量分布聚四氢呋喃的合成

以发烟硫酸-高氯酸为催化剂,通过四氢呋喃的阳离子开环聚合合成了窄分子量分布的聚四氢呋喃(PTHF)。研究了发烟硫酸和高氯酸用量、反应时间、反应温度等对PTHF分子量(Mn)及其分布(Mw/Mn)的影响。结果表明,减少发烟硫酸或增加高氯酸用量可使Mn上升;反应时间超过3 h后,反应时间对Mn及Mw/Mn的影响不大;于2℃反应Mn有最大值(11 760);反应时间5 h,在N2中聚合的Mw/Mn较小;低转化率(Mw/Mn小于1.2)时,通N2对Mn(4 000~5 500)及Mw/Mn(1.12~1.19)的影响不大。     

新型在线自动监测仪测定地表水中的痕量锑

锑是湘江上游永州部分区域的特征重金属污染因子,利用在线自动监测仪准确测定地表水中锑的含量,为精准助力锑污染预警与防控具有重要意义。基于2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)分光光度法,优化建立了在线自动监测仪测定地表水中痕量锑的方法。采用新型在线自动监测仪自动采样、进样、预处理,在萃取剂用量2 mL、萃取时间40 min、萃取温度40℃、搅拌速度500 r/min、萃取溶剂(苯)与介质(盐酸)配比1∶6等优化条件下进行液液自动微萃取,在光照度500 lm/m²等条件下通过高灵敏微型光电传感模块自动测定地表水中的锑。测定结果表明,萃取剂用量小于2 mL、检出限低至1μg/L、线性误差小于2.5%、相对误差小于5%、加标回收率88.2%～104%、相对标准偏差小于2%、量程漂移小于2%。建立的方法萃取剂用量少、检出限低、线性度和稳定性好、准确度和精密度高,能连续准确、在线自动、实时监测地表水中的痕量锑。     

非强占优先权下的M/M/1排队

分析带有两个优先权的非强占M/M/1系统的性能,用补充变量法构造向量马尔可夫过程对此排队系统的状态转移方程进行分析,得到两类顾客在非强占优先权的队长联合分布的母函数,进一步讨论,得出了服务台被两类顾客占有和闲置的概率以及两类信元各自的平均队长.