改进QuEChERS-浓H_2SO_4净化-气相色谱/质谱联用检测贝类中多溴联苯醚

本研究建立了贝类中8种指示性多溴联苯醚BDE-28、BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153、BDE-154、BDE-183和BDE-209的气相色谱/质谱联用检测方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1,V/V)提取,采用改进的QuEChERS技术EMR-Lipid净化粉及浓H_2SO_4氧化净化。色谱选用短柱长、薄液膜的DB-5MS毛细管柱(15m×0.25mm×0.10μm),质谱以选择离子模式(SIM)监测,内标法定量,实现了贝类样品中低溴代及高溴代联苯醚的同时快速定性和定量分析。结果表明,8种目标多溴联苯醚类的检出限(LOD,S/N3)除BDE-209为1.0μg/kg,其余为0.1μg/kg,定量限(LOQ,S/N10)除BDE-209为3.0μg/kg,其余为0.3μg/kg;三个不同浓度的加标回收率在90.0%~120%之间,相对标准偏差皆小于10%。该方法的准确度和灵敏度较高,重现性好,且操作简便、高效,适合于贝类样品中多溴联苯醚类残留的同时检测。     

酪氨酸酶催化对位取代苯酚和芳香胺的反应及其意义

用固定化酪氨酸酶催化4－取代烷基或烷氧基单酚类化合物的氧化反应得到相 应的4-取代邻苯醌，这类邻苯醌能和芳香胺发生迈克尔加成反应，烷基或烷氧基从 醌环4位上脱落，得到三取代胺的化合物。将抗炎药布洛芬引入到单酚的苯环4位上 ，在酪氨酸酶和芳香胺同时存在的条件下，也得到脱布洛芬的加成取代产物，显示 4－羟基布洛芬苯酚酯可作为布洛芬药物载体。     

新型吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮类衍生物的结构表征和镇痛活性

本文以2-氰基-3-乙氧基丙烯酸乙酯与3,4-二甲基苯肼为原料,通过多步反应合成了三种新型吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮类衍生物（A~C）,通过核磁共振（NMR,包括¹H NMR、¹³C NMR）和液相色谱-质谱联用（LC-MS）技术表征确证了其结构,并完整归属了三种化合物的¹H NMR数据．对所合成的化合物1-(3,4-二甲基苯基)-6-甲基-5-[3-(哌啶-1-基)丙氧基]-1,5-二氢-4H-吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮（A）,通过小鼠脑部质谱成像和福尔马林实验进行了初步的体内镇痛活性评价,我们发现化合物A能透过血脑屏障,并产生显著且剂量依赖的镇痛活性．本研究为以吡唑并[3,4-d]嘧啶-4-酮为骨架的镇痛药物的研发提供了结构和体内活性的基础研究数据．     

量子相空间分布函数与压缩相干态表示间的变换关系

基于Husimi算符具有压缩相干态投影子形式, 首先介绍了一个新的量子算符表示, 即压缩相干态表示.当高斯展宽参数κ = 1时, 该函数约化为通常的P函数. 作为例子, 研究了热态的压缩相干态表示, 通过图示说明了压缩相干态表示与P函数的区别. 为更好地在量子光学问题中使用该表示, 我们揭示了压缩相干态表示与Wigner函数、Q函数以及Husimi函数间的积分变换关系.     

高效液相色谱-串联质谱内标法同时测定水产品中15种喹酮类药物残留量

建立了水产品中15种喹诺酮类药物(QNs)残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈萃取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)正离子模式测定,内标法定量。可同时对水产品中的15种QNs进行定性和定量测定。15种QNs的检出限(S/N=3)为1.0μg/kg,定量限(S/N=10)为2.0μg/kg;在10.0～200.0ng/mL时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r0.99)。方法的平均回收率范围为66%～121%。该法简便快捷,分析成本低,在一定程度上实现了药物残留的快速检测。     

具有Gauss测度的Sobolev空间上的函数逼近

本文讨论了具有Gauss测度的Sobolev空间上的一元周期函数被三角多项式子空间的最佳逼近及被Fourier部分和算子,Vallée—Poussin算子,Ceshxo算子,Abel算子和Jackson算子的逼近,得到了平均误差估计．证明了在平均框架下,在Lq（1≤q〈∞）空间尺度下三角多项式子空间是渐进最优的子空间,但是在L∞空间尺度下,三角多项式子空间不是渐进最优的子空间．还证明了,Fourier部分和算子和Vallée-Poussin算子在Lq（1≤q≤∞）空间尺度下是渐进最优的线性算子．注意到在平均框架以及Lq（1≤q〈∞）空间尺度下,渐进最优的线性算子,如Fourier部分和算子及Vallée—Poussin算子,与最优的非线性算子的逼近效果一样好．     

ZnWO4∶Er3+，Yb3+纳米棒的制备及发光性能

采用水热法以聚乙二醇为分散剂合成了Er³⁺,Yb³⁺共掺的ZnWO₄纳米棒。X射线衍射、透射电子显微镜分析结果表明：所得产物为直径约20 nm的ZnWO₄纳米棒。在激发波长为980 nm的半导体激光器做光源激发下,确定样品的3个发射峰的发光中心位于532、553和656 nm,分别对应于铒离子 ²H_11/2→ ⁴I_15/2, ⁴S_3/2→ ⁴I_15/2和 ⁴F_9/2→ ⁴I_15/2的跃迁。     

ZnWO4:Er3+,Yb3+纳米棒的制备及发光性能

采用水热法以聚乙二醇为分散剂合成了Er3+,Yb3+共掺的ZnWO4纳米棒.X射线衍射、透射电子显微镜分析结果表明:所得产物为直径约20 nm的ZnWO4纳米棒.在激发波长为980 nm的半导体激光器做光源激发下,确定样品的3个发射峰的发光中心位于532、553和656 nm,分别对应于铒离子2H11/2→4I15/2,4S3/2→4I15/2和4F9/2→4I15/2的跃迁.