纳米磁流体用于三相中空纤维液相微萃取/HPLC法对尿液中尼古丁的快速测定

首次将磁流体粉末代替磁子,在磁场作用下,以三相中空纤维液相微萃取(three-phase hollow fiberbased liquid phase microextraction,TP-HF-LPME)动态模式进行样品前处理,高效液相色谱(HPLC)为检测手段,建立了一种快速、准确、环境友好的尿中尼古丁含量的测定方法.系统优化了TP-HF-LPME技术的有机溶剂、磁流体粉末加入量、搅拌速率和萃取时间等条件.方法的线性范围0.05～50 mg/L,相关系数0.999 8,检出限为3μg/L(S/N=3),相对标准偏差小于3%.该方法用于测定人体尿样中尼古丁,主动和 被动吸烟者尿中尼古丁含量分别为5.39 mg/L和2.08 mg/L,相对回收率95%～100%,富集倍数17.9倍.     

ICP-AES法直接测定地热温泉水样中的钾、钠、钙、镁、硅、锂、硼的研究

采用顺序扫描式ＩＣＰ光谱仪,直接测定了地热温泉水样中的７种元素,并对最佳测试条件的选择进行了探讨,方法简便,快速、准确,检出限及精密度均可满足分析要求。     

HPLC法同时测定饮料中维生素C、苯甲酸和山梨酸

近年来,维生素强化食品日益风行,市场上有许多饮料都标明富含维生素C,且不含防腐剂,因此建立一种同时快速、准确测定维生素C和防腐剂的方法具有重要意义。维生素C的常规分析方法有微生物法、荧光法和比色法,苯甲酸和山梨酸则可采用薄层色谱、气相色谱或高效液相色谱法进行测定。     

环境中羟基聚合铝型体的形成和形态转化规律

本文综述了近十年来可溶态铝在水体、土壤溶液及水和土壤矿物界面上的水解、聚合、絮凝和沉积行为及其形态转化过程和机理的研究进展，系统地总结并评价了目前已经报道过的各种羟基聚合铝型体及其形成条件、测试方法、热力学稳定常数以及可能结构等，分析了各种因素如粘土矿物的种类、OH^-／Al摩尔比、各种有机和无机配体离子以及实验条件等对羟基聚合铝形态变化的影响规律。引用文献50篇。     

常压热解离化学电离源的研制及表征

自行研制了常压热解离化学电离源(TDCI),与商品化LTQ XL质谱仪成功联用,进一步考察了TDCI的性能,并对其应用领域进行了初步探索.TDCI-MS/MS谱图表明,离子液体可在现有实验条件下产生特征离子碎片;升高TDCI源偏置电压和温度,可以提高离子液体的信号强度.基于优化后的实验参数,常压热解离化学电离质谱方法(...     

卟啉内氢迁移反应氟取代基效应的理论研究

采用B3LYP/6-31G**的方法在Gaussian03程序下对卟吩(PH2)、m-四氟卟啉(m-TFPH2)、β-八氟卟啉(β-OFPH2)和m-四氟,β-八氟卟啉(12FPH2)的结构进行几何优化,并进行振动分析.计算并讨论了PH2、m-TFPH2、β-OFPH2和12FPH2在内氢迁移反应中的反应物、产物、中间体、过渡态及二级鞍点的结构与能量.通过对结构和能量的比较,发现各物质内氢迁移反应均以异步历程进行,可见取代基对卟啉内氢迁移反应的历程选择没有影响.但取代基会影响同步历程和异步历程之间的速率差异.另外,氟取代基使得内氢迁移反应的异步历程的正负反应速率有所减小,起决定性作用的是取代基的电子效应,这些与化学直观也是相一致的.     

微色谱柱分离-光度法测定高稀土铁矿石中的微量钍

采用HD-8微色谱柱对高稀土铁矿石样品(白云鄂博矿)中的钍进行分离富集,探讨了影响其分离富集的条件。实验表明,在4 mol/L HCl介质中钍可被树脂完全吸附,用3 mL 40 g/L草酸铵溶液可以从吸附柱上完全解吸钍,并结合偶氮胂Ⅲ分光光度法进行测定。所建立的方法适合于含铁、稀土量高的矿石样品中微量钍的分离与测定。     

海藻酸钠与丙烯酰胺微波共聚制备高吸水树脂

高吸水性树脂是近年来得到迅速发展的一类新型的功能性高分子材料,由于其能吸收自身质量数百倍至数千倍的水,且具有优良的保水性能,因此被广泛应用于农业、林业、卫生用品材料、工业用脱水剂,医用材料、水凝胶材料等。反相悬浮聚合法是目前制备高吸水性树脂较先进的方法,具有制备工艺简单,树脂的物理形态和吸水性能较好等优点。海藻酸钠是从褐藻中提取得到,由于其良好的生物降解性和生物相容性,     

复杂基质中柠檬酸的液相微萃取

建立了一种利用液相微萃取技术进行样品前处理、高效液相色谱进行测定的复杂基质中柠檬酸分析的简便方法。研究表明,该样品前处理方法集萃取、富集、净化为一步,具有快速、有效、绿色的特点;测定方法的线性范围为0.7～600 μg/mL,相关系数为0.9995,检测限为0.27 μg/mL (S/N=3),相对标准偏差小于5%。     

5-[2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉的合成及其与铜的显色反应研究

合成了新型偶氮显色剂:5-[2(5-甲基-1,3,4-噻二唑)偶氮]-8-羟基喹啉(简称MTADQ),并研究了它与铜的显色反应。实验结果表明:在pH 5.8~7.8的水溶液中该试剂与铜离子形成一种稳定的黄色络合物,其最大吸收波长位于530 nm处,表观摩尔吸光系数ε=9.5×104L.mol-1.cm-1,配合物的组成比为1∶1。铜离子质量浓度在0~1.2 mg/L范围内服从朗伯-比尔定律。已用于测定矿石样品中的微量铜。