气相色谱-三重四极杆质谱法测定鸡蛋中氟虫氰及其代谢残留

建立了QuEChERS快速提取和净化样品,气相色谱-三重四级杆质谱联用法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的方法。水和乙腈萃取、C_(18)和PSA净化样品,气相色谱分离,多反应离子监测模式测定。氟虫腈及其3种代谢物在5~400μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为1.0~2.5μg/kg;定量限为3.0~7.5μg/kg。在两个浓度水平进行加标,上述4种测定物的回收率为72.5%~95.3%,相对标准偏差为3.7%~7.5%。本方法可满足鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留检测的实际需要。     

醋酸铀酰负离子气相分解反应的密度泛函理论研究

采用密度泛函理论(DFT), 选择杂化密度泛函TPSSh和TZVP基组, 对一个UO₂(CO₃)₃^4-负离子的结构进行优化, 理论计算所得结果(键长等参数)与实验数据一致. 应用TPSSh/TZVP(ECP)方法对醋酸铀酰负离子UO₂(CH₃COO)₃^-的气相分解反应进行了理论计算, 成功地解释了含+5价铀的气相自由基负离子的稳定性, 并对2个负离子(CH₃COO)UO₂CH₃^-和CH₃UO₂OH^-分别与水的复分解反应进行了理论计算, 所得数据与质谱的实验结果较好地吻合.     

白云鄂博铁矿石中稀土的赋存状态研究

白云鄂博铁矿是一个富含有稀土资源的大型矿床,其中稀土元素不仅含量高、种类多,且储量居世界之最,在我国稀土产业的发展过程中具有极其重要的地位。通过电子探针,对白云鄂博含稀土铁矿石的赋存状态进行了分析研究。结果表明:磁铁矿、萤石以及稀土矿物是构成白云鄂博铁矿中主、东、西三个矿区的主要矿物,其中稀土矿物主要为氟碳铈矿和含钕单斜褐钇钶矿,微量的放射性元素钍以类质同象的形式存在于稀土矿物中。     

原子捕集火焰原子吸收光度法测定镍和铜的研究和应用

本文报道了采用狭缝石英管原子捕集器火焰原子吸收光度法测定镍和铜的最佳条件,灵敏度,检出限,精密度和线性范围。应用该技术测定了人发样品中的镍和铜,结果令人满意。     

壳聚糖及其衍生物对铀的吸附研究

研究壳聚糖对废水中较难处理的低浓度污染物铀的吸附情况,壳聚糖对铀的最佳吸附pH值范围为4.5~5.5,最佳吸附时间大约为4h,壳聚糖对铀的吸附容量约为2.5mg U(VI)/g,对溶液中的铀的去除率可达90%以上。     

溶剂棒微萃取-HPLC法快速测定常用蔬菜中的痕量尼古丁

建立了一种以溶剂棒微萃取为样品前处理技术,HPLC/UV法测定常用蔬菜中痕量尼古丁的方法。系统优化了溶剂棒微萃取条件以及HPLC法测定尼古丁的相关参数,方法的线性范围0.005~1 mg/L,相关系数为0.9999;检出限0.002 mg/L(S/N=3);在优化的实验条件下对尼古丁的富集倍数可达190倍。样品加标回收率72%~111%(除黄瓜加标样品为47%),相对标准偏差小于10.0%(n=3)。实验证明,本方法可用于常用蔬菜中痕量尼古丁的有效富集、测定。     

液相微萃取-高效液相色谱法快速测定唾液中尼古丁含量

建立了一种以液相微萃取为样品前处理技术,结合高效液相色谱快速、有效测定唾液中尼古丁含量的方法。确定了以磷酸三丁酯为有机溶剂、2 mL 0.05 mol/L KOH调节2 mL样品溶液为给出相,10 mmol/LKH2PO4(pH=3.0)为接收相;搅拌速率为500 r/min,萃取时间为17 min的尼古丁优化萃取条件。方法的线性范围0.1-50 mg/L,相关系数r2=0.9996;检出限为0.05 mg/L(S/N=3);相对标准偏差<5%(n=5);相对回收率为96.3%-102.2%。实验证明该法可用于唾液等生物体液中碱性物质的测定。     

环境中有机物和微生物对黄铁矿还原铀的影响

天然铀矿中铀常与黄铁矿共生,这两者之间存在着相互作用,而环境中有机物和微生物也会对此共生现象产生一些影响。本文采用循环伏安法(CV)研究了黄铁矿与U(VI)体系中的铀价态的变化及电子转移数,结果表明,黄铁矿可以自发把U(VI)还原到U(V)和U(IV)。腐殖酸(HA)存在时对黄铁矿还原铀有抑制作用,氧化亚铁硫杆菌(TF)存在时则有协同作用。光电子能谱研究表明,黄铁矿中的Fe²⁺和S^-对U(VI)的还原都起了作用。本文从电子、离子等微观角度研究了黄铁矿还原富集铀的反应机理,解释了天然铀矿中铀与黄铁矿共生这一现象,为铀成矿理论提供了新依据,并为黄铁矿在环境污染修复中的应用及周围环境影响程度的大小提供了理论依据。     

含磺酸基的有机络合剂对铬(Ⅲ)增感作用的研究应用

本文对１３种含磺酸基的有机络合剂在铬的火焰原子吸收光谱分析中的作用进行了实验。发现含磺酸基的有机络合剂普遍能提高铬（Ⅲ）的吸光度。初步探讨了磺酸基的增感、消除干扰作用，选择了含磺酸基的有机络合剂存在时酸度、浓度、干扰离子量和线性范围等条件，并用茜素红、铬天青Ｓ直接测定水系沉积物中的微量铬，结果令人满意。