铜体系催化原子转移自由基聚合机理研究的讨论

在综述现有文献的基础上,结合作者的研究结果,对ＡＴＲＰ的反应机理进行了讨论,同时,作者提出了ＡＴＲＰ中具有催化活性的络合物结构及自由基增长反应的可能历程。     

铋、氧化铋、硫化铋在醋酸-硫脲中的溶解性研究

通过研究铋(Ⅲ)与硫脲络合染色,测得络合物最大吸收峰位于460nm波长处,Bi(Ⅲ)含量在0.059～5.7μg/mL范围内符合比尔定律,回归方程Y=0.0117+0.17319 X;相关系数R=0.9999;相对标准偏差RSD为2.66%;检出限为0.013μg/mL;摩尔吸光系数为3.72×104 L.mol-1.cm-1。实验结果表明,铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲中的溶解度分别是0.077、1.347、1.245μg/mL。经比较发现铋、氧化铋和硫化铋在醋酸-硫脲中的溶解性大小是:氧化铋>硫化铋>铋。铋、氧化铋和硫化铋的回收率分别是97.4%、98.1%、96.6%。     

苯并咪唑-5,6-二羧酸Mn(II)和Cd(II)混配配合物的合成、结构及性质

在水热条件下,合成了2个配位聚合物{[Mn（Hbidc）（2,2''-bpy）（H₂O）₂]·1.5H₂O}_n（1）和{[Cd（Hbidc）（phen）][Cd（phen）₂Cl₂]}_n（2）（H₃bidc=苯并咪唑-5,6-二羧酸,2,2''-bpy=2,2''-联吡啶,phen=菲咯啉）,并通过X射线单晶衍射、红外、元素分析、X射线粉末衍射和热重对配合物结构进行了表征。配合物1是一维无限zig-zag链结构,可以通过O-H…O和N-H…O氢键的相互作用形成三维超分子结构。配合物2也是一维无限链结构。此外,测试了配合物1和2的固体紫外吸收光谱和研究了配合物2的固体荧光性能。     

Sr5(PO4)3Cl:Eu2+蓝色荧光粉合成新方法的研究

Sr5 (PO4)3Cl:Eu2+是一种重要的蓝色发射荧光材料,通常采用高温固相反应法来制备.本文利用Sr5(PO4)3(OH)与Sr5(PO4)3Cl结构相同的特点,采用沉淀法合成出羟基磷酸锶铕前体,经过氯化铵和助熔剂作用下的固相氯代反应合成出Sr5(PO4)3Cl:Eu2+荧光粉.考察了pH值与原料比例等对沉淀反应过程及产物的影响,并讨论了氯化铵作用下的氯代过程以及助熔剂对产物荧光粉形貌的作用机制.研究结果表明,本合成方法条件易控,且合成产物Sr5 (PO4)3Cl:Eu2+的物相纯度高,尺寸分布均匀,形貌规则,发光性能优良.     

反相高效液相色谱法测定果汁中11种有机酸条件的优化

提出了一种利用高效液相色谱同时分析果汁中11种有机酸的优化的方法。在Prontosil12010C18H(10μm,4.6mmi.d.×250mm)色谱柱上,3%CH3OH0.01mol/LK2HPO4(pH2.55)溶液做流动相,流速为0.5mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为210nm时,可以较好地分离和测定果汁中常见的11种有机酸。该方法相对标准偏差0.31%～1.59%,回收率96.8%～102.0%,各种酸的线性相关系数r>0.9996,具有较高的准确度和精确度,方法简便,可应用于果汁中有机酸的检测。     

脱溶剂速度对聚砜/磺化聚砜合金膜结构和性能的影响

介绍了铸膜液温度、成膜过程中的蒸发时间、环境湿度、凝胶浴温度对聚砜/磺化聚砜合金膜的渗透、分离性能的影响.随环境相对湿度、凝胶浴温度增大,合金膜的水通量增大,截留率下降;蒸发时间延长,合金膜的水通量通过一个极大值,截留率呈现下降趋势.     

灼烧对沉积物烧失量及铁、磷测定的影响

利用水系沉积物标准参考样GSD-9和GSD-12,研究了550℃灼烧对测定沉积物样品的烧失量、非残渣态Fe、P提取效率等结果的影响。结果表明,马弗炉高温室中样品位置的不同,能显著影响测定结果;为减小位置引起的分析误差,样品应尽量避免放置在靠近炉门及马弗炉最内侧的两个角落处。灼烧时间对沉积物LOI、非残渣态P、Fe：P比的测定也都有影响;在同时测定3项指标时,采用5h的灼烧时间比较合适。     

通过异喹啉盐与环状1,3-二酮一锅合成二氢异喹啉-3-酮-1,4-桥环结构

异喹啉盐具有两个亲电位点, 用它与双亲核试剂发生去芳构化/环化反应, 是高效构建异喹啉桥环结构的有效策略. 然而, 这一策略主要集中在1,3-桥环结构的合成. 最近利用异喹啉盐与4-羟基香豆素反应, 首次实现了二氢异喹 啉-3-酮-1,4-桥环的合成. 但是, 当用环状1,3-二酮代替4-羟基香豆素反应时, 意外地得到了异喹啉-1,3,4(2H)-三酮. 利用高分辨质谱分析发现, 这一意外转化是由于环状1,3-二酮发生O-亲核取代后, 消除2-溴-1,3-环状二酮, 得到4-溴异喹啉-3(2H)-酮. 该中间体发生两次连续水解/空气氧化后, 得到了异喹啉-1,3,4(2H)-三酮. 基于此机理的认识, 向反应体系中添加催化量的三氟甲烷磺酸后, 成功抑制了环状1,3-二酮的O-亲核取代反应, 顺利得到了二氢异喹啉-3-酮的1,4-桥环结构(33个反应实例). 反应条件温和, 提供了一种构建异喹啉1,4-桥环骨架的高效合成方法.     

Stokes问题混合元方法中数值积分的影响

１引言用混合有限元方法求解Ｓｔｏｋｅｓ问题的近似解时,有两点重要事项．其一是众所周知的稳定化条件,这就导致在一阶及二阶格式中引人水泡（ｂｕｂｂｌｅ）函数（参见［１］,［２］,［４］和［６］）．其二是在实际计算中,含有体力密度ｆ的积分,需代之以数值积分,而保持原有的逼近阶不变．值得指出的是。该数值积分与水泡（ｂｕｂｂｌｅ）函数项无关．考虑数值积分下的Ｓｔｏｋｅｓ问题混合元逼近：设给定空间其中,是有界连通的多边形区域．考虑Ｓｔｏｋｅｓ问题混合变分形式：求Ｖ,ｐ　Ｍ,使得其中表示Ｌ２内积．众所周知,（…     

关于含有Stirling公式的双边不等式

本文证明了有关ｎ！的一个便于应用的双边不等式,它对一切自然数都成立,且当ｎ变大时,上界不式能给出误差界为Ｏ（ｎ＾－３）的Ｓｔｉｒｌｉｎｇ渐近公式,从一定意义上说,文中的上界不等式具有最优形式,因为其中的常数０．５已作了最佳选择,文末还给出了关于Ｃａｔａｌａｎ数的一个双边不等式。