不同孔道结构的氧化硅负载钒氧化物催化丙烷氧化脱氢

采用固定床微型反应装置,结合催化剂的原位电子自旋共振光谱、程序升温表面反应和紫外漫反射光谱等技术,研究了丙烷氧化脱氢的介孔氧化硅负载钒氧化物催化剂的性能和表面氧物种的状态及其反应性.结果表明,催化剂载体孔结构是影响钒氧物种分散状态乃至催化性能的一个重要因素.SBA-15负载钒氧化物催化剂因具有较大的比表面积和较大的孔径,不仅具有较高的丙烷氧化脱氢催化活性,而且具有较高的丙烯选择性.复合型钒氧化物催化剂表面与V离子相连的晶格氧物种是丙烷氧化脱氢牛成内烯的主要活性物种,载体表面高度分散的钒氧物种具有较高的丙烷氧化脱氢催化活性.负载型钒氧化物催化剂晶格氧物种是丙烷氧化脱氢转化为丙稀的主要活性物种,CO_2分子可以再生钒氧化物催化剂的晶格氧物种,同时它对丙烯的深度氧化作用较弱,因此在负载型钒氧化物催化剂上CO_2氧化丙烷可高选择性地生成丙烯.     

ABS塑料中阻燃剂多溴联苯醚的检测方法

用甲苯为溶剂在索氏萃取器中将丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)塑料中用作阻燃剂的多溴联苯醚从试样中萃取分离,并经浓缩、纯化后用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其含量.此类化合物中的总溴量(萃取前、后的含量)系在另一份单独样品中按相同的方法前处理后用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRFS)测定.对EDXRFS测定的精密度作了检测,测得其相对标准偏差(n=11)小于5%.对GC-MS测定的精密度和回收率也作了检测,测得其相对标准偏差(n=7)为1.83%,回收率在85.1%～87.1%之间,其检出限(3S/N)为0.10 mg·L-1.     

Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物光化学还原反应的抑制及其分析应用

在乙酸、乙二酸、丙二酸、HF、H3PO4等缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物的光化学还原反应表明: 乙酸能促进Fe(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物的光化学还原反应;HF、 H3PO4初始能抑制该光化学还原反应,但随光照时间增加,该光化学还原反应仍能发生;乙二酸、丙二酸能抑制该光化学还原反应,其中丙二酸的抑制效果较好.确定了在丙二酸-丙二酸钠缓冲溶液中,Fe(Ⅲ)存在下,用5-Br-PADAP分光光度法测定Fe(Ⅱ)的实验条件,用于合成试样及铁矿中铁的价态分析.     

分离富集-原子吸收光谱法测定锌锰电池中铅和镉

对用原子吸收光谱法测定锌锰电池中铅和镉结果的可靠性进行了研究。对于典型的4R25电池,试液中主要成分锌和锰总量超过40 g.L-1,直接用普通稀释法得不到准确的结果。采用CL-7301萃淋树脂微色谱柱将电池试液中铅和镉与基体快速分离,用火焰原子吸收光谱法测定铅和镉,当铅和镉的含量较高时,可以将样品预稀释后采用在线稀释技术直接测定铅和镉。     

构造递推关系式解题举隅

近年来的高考试题中,多次涉及由递推关系式所给出的数列.对此,报刊上已有不少文章加以论述。而问题的另一面,在研究某些数学题时,往往先要根据题设、构造出递推关系式,然后再来解决问题。本文将通过下面几例,对此作一介绍.     

1-氧代-4(取代)-2,6,7-三氧杂-1-磷杂双环[2,2,2]辛烷晶体结构研究

具有双环笼状结构的磷酸酯类化合物的合成始于60年代。由于其分子呈高度对称的笼状结构及其衍生物具有很强的生物活性而且作用机理独特,引起人们普遍的关注。某些衍生物可用作杀菌剂,杀螨剂,除草剂,灭火剂,树脂稳定剂等等.由于此类化合物的生理作用机理不同于常用的有机磷农药.因此,可能会成为潜在的农药新途径。对此类化合物的晶体结构的测定,至今只有有限文献报导,为了研究其分子结构与化学性质及生物活性的关系,本文分析了四个磷氧杂双环磷酸酯类化合物的晶体结构,其合成方法已有报导。     

痕量亚硝酸根的气相色谱测定

Ross等和我们曾研究过NO_3~-和NO_2~-的气相色谱测定,方法是基于将NO_3~-和NO_2~-(先氧化为NO_3~-)衍生为硝基苯。该法不适合在50倍量以上的NO_3~-存在下测定NO_2~-,NO_2~-的氧化条件要严格控制,空白值高。Funazo等最近提出一种新的测定NO_2~-的气相色谱法,是基于NO_2~-与对溴苯胺反应生成对溴氯苯,我们对测定条件作了进一步研究,提高了测定的重现性,缩短了分析时间。     

合成α-芳基-β-硝基乙基膦酸酯的新方法

本文研究了酸性亚磷酸酯与α-芳基-β-硝基烯烃在三甲基氯硅烷和缚酸剂存在下的Arbuzov-Michael反应。不需制备硅烷化的亚磷酸酯,即可得到产率高的I_(a-n),其结构由元素分析、IR、~1H NMR和MS证实。这类分子中磷原子上的O,O-二烷基为磁不等价基团的结论亦为X-射线晶体结构分析所证实。     

大环硫氮冠醚金属配合物的研究 I. 1,4,10,13-四硫-7,16-二氮杂环十八烷的硝酸盐及氯化镍配合物的合成、晶体结构和电子结构

作为系统研究大环硫氮杂冠醚结构的一部分, 合成了1,4,10,13-四硫-7,16-二氮杂环十八冠醚的硝酸盐[H2(C12H26N2S4)(NO3)2]1和镍配合物[Ni(C12H26N2S4)Cl2·4H2O]2,并测定和计算了它们的晶体结构和电子结构。化合物1属单斜晶系, 空间群P21/c,a=7.936(5), b=8.866(7), c=14.756(5)埃, β=95.33(4)°, V=1033.7埃^3, Z=2,Do=1.45g·cm^-^3, μ=43.7cm^-^1, F(000)=480, 最终偏离因子R=0.059, Rw=0.059。化合物2属三斜晶系, 空间群p1, a=6.941(4), b=9.862(3), c=16.507(3)埃,α=98.78(2), β=95.52(3), γ=93.48(3)°, V=1108.3埃^3, Z=2, Dc=1.58g·cm^-^3,μ=14.9cm^-^1, F=(000)=556; 最终偏离因子R=0.060, Rw=0.065。晶体结构测定结果表明: 化合物1与自由配体L相比较, N原子的构型变化最大, 在氯化镍配合物2中, 四硫二氮大环发生严重扭曲, 其中四个S和两个N原子在Ni原子周围形成八面体配位, Ni-N距离从2.109到2.140埃, Ni-S距离从2.370到2.435埃。同时, 量化计算结果说明, S、N原子与Ni^2^+本位时均为电子授体, 且S对Ni^2^+的授电子能力, 似略大于N原子。     

荧光粉对大功率LED热特性的影响

为了研究荧光粉发热对大功率LED器件热特性的影响,设计了五种不同荧光粉涂敷方式的大功率LED器件,利用ANSYS软件建立热力学模型进行仿真。将模拟与实测结果进行比较,结果表明,铝基板底部的实测温度、透镜顶部的实测温度、芯片的计算结温与加荧光粉热载荷的模拟温度更相近,不加荧光粉热载荷条件下的模拟温度要低于加荧光粉热载荷的模拟温度和实测温度,并且荧光粉涂敷的量以及涂敷的方式对芯片结温、铝基板底部温度、透镜顶部温度都有影响。