超高效液相色谱法测定卷烟生物碱向主流烟气的迁移率

建立超声萃取-超高效液相色谱法测定可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱5种烟丝生物碱向主流烟气迁移的方法。以5%氢氧化钠和乙醇溶液为溶剂,对卷烟烟丝样品和烟气样品进行超声萃取30min,将萃取液过固相萃取小柱,0.22μm滤膜,直接用配置TUV检测器的超高效液相色谱进行分析,测得可替宁、降烟碱、麦斯明、新烟碱和烟碱向主流烟气的迁移率。结果表明：该法适合批量卷烟烟气中5种生物碱的快速分析。     

卷烟主流烟气中挥发性醛酮和苯的P&T-GC分析

挥发性羰基化合物和苯是卷烟烟气中重要的有害物质,为此建立了P&T-GC法测定卷烟样品主流烟气中的乙醛、丙醛、丁醛、丙酮、2-丁酮和苯.该方法不用2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化,不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了对环境的污染,具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等特点.结果表明:方法有较好的重复性,相对标准偏差在5.39%以下;检出限为0.85 ng/支～6.55 ng/支;6种物质的回收率在89.22%～98.21%之间.     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱同时检测饮料中13种禁限用食品添加剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱/电喷雾电离串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定饮料中13种禁限用食品添加剂(甜味剂、防腐剂和色素类物质)的分析方法。样品经过OASIS HLB固相萃取小柱萃取净化后,以0.2mL/min的流速,在WatersBEH C18(50×2.1mm,1.7μm)色谱柱上进行快速分离,流动相为10mmol/L乙酸铵(含0.1%乙酸)和甲醇。根据检测物质的性质,利用不同电离模式(ESI-和ESI+),采用多反应监测模式(MRM)进行测定,在2～500μg/L的范围内,各物质线性相关系数均大于0.990,13种检测物质的检出限为0.20～6.79μg/L;利用Waters HLB固相萃取小柱对目标物质进行萃取,对固相萃取条件进行优化后,10、50、100μg/L三个添加水平下平均回收率为85.6%～110.4%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=5)。所建立的方法简便,灵敏度高,可以满足对饮料中多种不同食品添加剂的同时测定。     

材料多因素对24mm滤嘴长卷烟烟气递送量及过滤效率的影响

采用正交试验设计的方法研究24mm滤嘴长卷烟之卷烟纸、成型纸、接装纸及嘴棒组合搭配对卷烟焦油量、烟气烟碱量、烟气一氧化碳量、烟气水分及过滤效率的影响.结果表明:接装纸透气度、嘴棒吸阻分别是影响卷烟烟气递送量、过滤效率的显著因素及重要因素.重点对其进行调整和控制,可以很好地实现24mm滤嘴长卷烟烟气递送量及过滤效率的控制,减少产品质量波动,降低产品成本.使用该方法可快捷、高效、经济、准确地确定卷烟材料多因素对卷烟烟气递送量及过滤效率的影响规律.     

热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统的建立与应用

根据非平衡态固相微萃取理论,建立了热重/差热分析-固相微萃取-气相色谱-质谱联用系统,并按照划分温度段取样的方法,将其应用于原儿茶醛热解行为的研究,以验证联用系统的可靠性和分析方法的可行性。采用此系统,在10℃/min升温速率、200mL/min氦气流速条件下,在140～380℃温度范围内监测并分析了原儿茶醛的10种热解逸出产物的含量变化和原儿茶醛本体的迁移情况。结果表明,此联用系统在分析复杂组分逸出行为方面有明显优势;根据热解产物色谱峰面积计算得到的联用系统相对标准偏差(n=5)小于10%,证明此联用系统具有较高的可靠性,能够用于热解行为的研究。     

干红枣ASE提取物的GC/MS分析及其在卷烟中的应用

采用加速溶剂萃取法（ASE）萃取干枣中的香味成分,并进行毛细管气相色谱/质谱（GC/MS）分析和卷烟加香应用效果研究。结果表明：利用GC/MS从干红枣ASE提取物中共鉴定出35个挥发性成分,其中主要香味成分是：5-羟甲基糠醛、环十六内酯、十五-14-烯酸、2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-酮、棕榈酸、2-羟基-环十五酮、十八-9-烯醛、十八-9-烯酸、氧杂环十三-2-酮、1,3-环戊二酮和己酸等。香味轮廓分析法和卷烟应用实验显示：干红枣ASE提取物能有效地掩盖卷烟杂气,提高烟香丰富性,使烟气柔和细腻。     

离子色谱法及聚类分析研究主流烟气中的有机酸

建立了超声辅助萃取-离子色谱法同时测定卷烟主流烟气中主要有机酸的方法.采用20 mL 30 mmol/L J NaOH溶液在50℃下对捕集了卷烟主流烟气的剑桥滤片超声萃取50 min,AS11-HC分离柱、Ion AG11-HC保护柱、ASRS-ULTRAⅡ抑制器,KOH溶液为淋洗液,用电导检测器同时测定了卷烟主流烟气中的乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、苹果酸和草酸的含量.方法的线性范围1.0～400 mg/L,相关系数为0.9990～0.9995,相对标准偏差1.4%～4.8%,检出限0.03～0.09 mg/L,回收率为92%～104%.采用此方法测定了19种不同规格卷烟样品主流烟气中6种有机酸的含量,并且以6种有机酸为指标对样品进行了聚类分析.结果表明,6种有机酸的含量分布特征可反映不同等级卷烟产品的特性,可用于不用等级卷烟产品的比较和分类.     

“Eclipse”卷烟的热重/差热分析

为了对新型卷烟产品进行剖析,利用热重/差热分析研究了空气氛围下典型性碳加热卷烟"Eclipse"各组成成分的热行为,并计算了主要失重温度段的活化能。结合热失重数据和组成结构对其分解机理进行初步推断和验证。结果表明:1碳棒在356~560℃燃烧放热,失重65%,活化能为149.44 k J/mol,热重/差热分析显示含有碳酸钙成分,空气氛围下碳棒燃烧热解更完全;2200~380℃为卷烟纸主要的热解失重阶段,失重62%,主要是纤维素热解造成。其中碳酸钙含量为12%左右,金属箔为铝箔;3薄片1在191~364℃失重49%,可能是单糖、小分子物质以及纤维素热分解。薄片2在97~253℃失重51%,保润剂、水分和挥发性物质受热分解以及纤维素晶体单糖和其他一些小分子物质因热裂解。薄片1和薄片3结构和成分相似,都接近传统卷烟烟丝,薄片2含更多的单糖和水分。本研究为新型卷烟材料和热源的研发积累详实数据,为进一步研制烟叶原料加热非燃烧状态下化学成分释放和烟丝配比的实验装置和分析方法奠定基础。     

具有非正规自旋态结构的新型Mn(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)-Mn(Ⅱ)三核配合物的合成和磁性

合成和表征了四种新的异三核配合物,{[Mn(L)_2]_2[Cu(Pba)]}(ClO_4)_2,其中Pba表示为亚丙基-1,3-双(草胺酸根);L表示1,10-菲咯啉(phen)、5-硝基-1,10-菲咯琳(NO_2-phen)、2,2’-联吡啶(bpy)、4,4′-二甲基-2,2’-联吡啶(Me_2bpy).基于{[Mn(phen)_2]_2[Cu(pba)]}(ClO_4)_2·H_2O的变温磁化率测量(4.2～300K),求出交换积分J=-41.5cm(-1),表明Mn(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)离子间为反铁磁耦合.在 X_MT-T图上,X_MT在175K附近呈现出一极小值,这是具有非正规自旋态结构的多金属耦合体系的典型特征.     

高效液相色谱法测定烟草中的四种糖

研究了用高效液相色谱测定烟草中糖的方法。烟草中的糖用水超声震荡浸取 ;然后以 Waters Carbo-hydrate糖分析柱为固定相 ,75 %乙腈为流动相分离 ,示差折光检测器检测测定。方法用于几种烟草样品中糖含量的测定 ,结果令人满意