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本文合成和表征了四种新的三核铜(Ⅱ)配合物{[Cu(L)]2[Cu(CH3-ebo)]}(ClO4)2(CH3ebo表示1,2-亚丙基双(草酰胺根),L表示1,10-菲咯啉(phen)(1),5-硝基-1,10-菲咯琳(NO2-phem)(2),2,2’-联吡啶(bpy)(3)和4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶(Me2py)(4)).测定了四种配合物的变温磁化率(77-300K),求得交换参数分别为J1=-219.6cm-1,J2=-191.7cm-1,J3=-200.8cm-1,J4=-185.5cm-1,表明Cu(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)离子间存在着强的反铁磁交换相互作用. 相似文献
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合成和表征了四种新的异三核配合物, {[Mn(L)2]2[Cu(bpa)]{(ClO4)2,其中pba表示为亚丙基-1, 3-双(草胺酸根); L表示1, 10-菲咯啉(phen)、5-硝基-1, 10-菲咯啉(NO2-phen)、2, 2'-联吡啶(bpy)、4, 4'-二甲基-2, 2'-联吡啶(Me2bpy)。基于{[Mn(phen)2]2[Cu(pba)]}(ClO4)2.H2O的变温磁化率测量(4.2~300K), 求出交换积分J=41.5cm^-^1, 表明Mn(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)离子间为反铁磁耦合。在XMT-T图上, XMT在175K附近呈现出一极小值, 这是具有非正规自旋态结构的多金属耦合体系的典型特征。 相似文献
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合成和表征了三种新的异三核配合物, {[Gd(L)2]2[Cu(pba)]}(ClO4)4,其中pba为1,3-亚丙基双(草胺酸根)和L表示1,10-菲咯啉(phen),5-硝基-1,10-菲咯啉(NO2-phen)或2,2'-联吡啶(bpy)。基于{[Gd(phen)2(ClO4)]2[Cu(pba)]}(ClO4)2.2H2O的变温磁化率测量(4.1~300K),求出交换积分J=3.576cm^-^1。表明在铜(Ⅱ)和钆(Ⅲ)离子间存在铁磁性偶合。 相似文献
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超高效液相色谱-质谱法同时快速测定烟叶中的几种芳香酸和酚酸 总被引:4,自引:0,他引:4
对烟叶中的苯甲酸、邻苯二甲酸、4-香豆酸、咖啡酸和阿魏酸进行了超高效液相色谱-串联四极杆线性离子肼质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定的系统研究,建立了烟叶中5种酸的测定方法.对样品中被测物的萃取溶剂和萃取条件以及相关线性、精密度和回收率进行了考察和实验.该方法的相对标准偏差在0.52%~4.9% 范围内,回收率在93.3%~104.7%之间、检测限为0.05~1 μg/L.该方法适合复杂体系中微量酸的快速检测. 相似文献
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应用热分析-傅里叶变换红外光谱-气相色谱-质谱联用测定葡萄糖的热分解产物。葡萄糖样品在同步热分析条件下,分别在氮气和氮氧混合气氛围中进行热解,同时进行红外扫描,根据样品的热重曲线和红外谱图进行判定和选择GC-MS温度点,裂解产物进入GC-MS进行分离和鉴定。结果表明:葡萄糖在220℃,300℃,350℃和470℃下的热分解产物中共检出44种化合物;葡萄糖在高温下的热裂解产物中共检出76种化合物。分析结果对葡萄糖在不同温度下的应用有较好的理论指导。 相似文献
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固相微萃取/加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法分析青山绿水茶叶的挥发性成分 总被引:2,自引:0,他引:2
采用固相微萃取(SPME)和加速溶剂萃取(ASE)两种前处理方法从青山绿水茶叶(也叫苦丁茶)中提取挥发性成分,用气相色谱-质谱法(GC-MS)定性。实验结果表明:两种前处理方法共检测出91种成分,SPME检出49种,ASE检出56种,共同组分14种。青山绿水茶叶的挥发性成分主要成分有β-月桂烯、3,3,5-三甲基-1,5-庚二烯、L-柠檬烯、α-罗勒烯、β-罗勒烯、β-蒎烯、2-甲基安息香醛和5-羟甲基糠醛等物质。这两种提取方法各具优势,共同应用可以起到取长补短的作用。 相似文献
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UE/ME-GC-MS提取分析普洱茶的挥发和半挥发性成分 总被引:2,自引:1,他引:2
采用超声波提取(UE)和微波萃取(ME)两种前处理方法提取普洱茶的挥发性成分,利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行定性检测,并加入乙酸苯乙酯作为内标进行定量分析。结果表明:两种萃取方法共鉴定出挥发性成分88种,其中超声波萃取检测出79种,微波萃取检测出69种。普洱茶的主要挥发性成分有11,14,17-二十三碳烯酸甲酯、咖啡因、棕榈酸、维生素E、β-香树脂醇、植醇等。超声波萃取法得到的提取率较高,而微波提取法耗时较短,两者各有所长,应根据需要来选择。 相似文献
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快速分离柱高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中的主要羰基化合物 总被引:1,自引:0,他引:1
选择2,4-二硝基苯肼(DNPH)为羰基化合物的衍生化试剂,建立了快速分离柱高效液相色谱测定卷烟主流烟气中8种羰基化合物的方法。采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2%(体积分数)吡啶的乙腈溶液进行萃取,以ZORBAX Stable Bound色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8 μm)进行快速分离,最后由二极管阵列检测器于365 nm下进行检测。该方法的回收率为89.1%~99.2%,相对标准偏差(RSD)在6.0%以下。该方法分析时间短,流动相消耗少,且操作简便、重复性好、回收率高。 相似文献
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采用热失重分析法(TGA)和在线热裂解气相色谱-质谱法(Py-GC-MS)研究了黄芩浸膏热裂解性质。在氦气氛围中,将黄芩浸膏分别在300,450,600,750,900℃下进行热裂解,并以气相色谱-质谱法对其裂解产物进行定性和半定量分析,并用黄芩浸膏进行了卷烟加香试验。结果表明:①在热失重曲线图中不能较明显地看出黄芩浸膏的较大失重点;②黄芩浸膏在上述温度下检测到的主要挥发性热裂解产物分别为12,18,28,42,40种;③600℃以下,黄芩浸膏热裂解产物主要是醛类、酮类、酯类和呋喃类物质;有害物质的量随着温度的升高而提高;900℃时,则主要为苯、甲苯、萘等有害成分;④黄芩浸膏具有提高卷烟香气质量、改善余味、柔和烟气的作用。 相似文献