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261.
复方丹参片中四种成分的高效液相色谱-电化学检测-紫外检测法分析 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了电化学检测器与二极管阵列检测器联用的液相色谱(HPLC-ECD-DAD)同时分离和测定复方丹参片中原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA 等4种成分的分析方法。采用Zorbax SB-C18柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5.0 μm),以甲醇和0.4%磷酸为流动相(流速1.0 mL/min)进行梯度洗脱;ECD检测电压0.7 V,DAD检测波长270 nm,柱温30 ℃。实验结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA质量浓度分别为0.3~9.0 mg/L,1.1~54.0 mg/L,1.1~11.1 mg/L和5.2~52.0 mg/L时与其峰面积呈良好的线性关系(线性相关系数均高于0.999),原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸和丹参酮ⅡA的平均回收率(n=6)分别为97.8%(相对标准偏差(RSD)为2.15%),98.2%(RSD为2.07%),97.6%(RSD为2.18%)和97.2%(RSD为2.07%)。该法同时利用了ECD和DAD的优点,是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可以为复方丹参片的质量控制提供科学依据。 相似文献
262.
263.
脂肪醇聚氧乙烯醚的高温气相色谱法分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用 SE-3 0键合甲基硅酮固定相涂铝石英高温毛细管色谱柱、程序升温、FID检测 ,较好地分离了各种合成及天然脂肪醇聚氧乙烯醚 (AEO)样品中的各组分 ;使用 GC-MS进行了样品中组分的定性 ,并经试验研究采用峰面积归一法进行了组分的定量 ,成功地测定了各种 AEO样品中游离脂肪醇质量分数及聚氧乙烯醚的环氧乙烷 (EO)加成数分布。方法简便、快速 ,有较好的准确度和精密度。 相似文献
264.
265.
采用二异丁基氢化铝(DIBAH)替代分子碘,对格氏试剂的合成实验进行了改进,系统研究了DIBAH引发对反应体系安全性的影响,以及不同结构卤代烃底物在DIBAH引发下对格氏反应速率的影响。结果表明,添加2%(摩尔分数,以卤代烃的摩尔量为基础)的DIBAH,可以在温和(20°C)条件下,高效合成苯基溴化镁、正丁基溴化镁等两种典型的格氏试剂,并能获得比分子碘引发体系更高产率的格氏反应产物。本工作通过提高格氏试剂合成反应的安全性,加强学生对实验安全的重视,引导学生关注化工产业实践中的实际问题。通过对反应体系的优化和结构解析,引导学生将基础知识活学活用、融会贯通。 相似文献
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267.
铁磁性材料在现代能源工业设备关键结构上广泛应用。一些关键部位由于生产、使用时产生的拉应力状态及环境影响,易萌生表面应力腐蚀裂纹,同时在弯管或焊缝处经长期冲蚀也可能出现内部局部减薄缺陷,对工业设备结构的安全可靠性构成了严重的威胁。本研究提出并开发了基于脉冲涡流-电磁超声复合电磁无损检测方法来检测铁磁性试件的表面裂纹和底部减薄缺陷。并开发了基于频谱滤波的信号分离方法,成功提取出复合检测中的脉冲涡流信号和电磁超声信号。实验结果表明,其中脉冲涡流信号可以有效检测试件的表面裂纹,电磁超声信号可以很好地定量试件底部减薄缺陷的残余厚度。由此可见,本研究开发的新型方法可以同时检测试件上下表面两种类型的缺陷,具有明显的优势。 相似文献