一种新颖的合成碱土硅酸盐长余辉发光材料Sr3MgSi2O8:Eu2+,Dy3+的方法

本文介绍了一种新颖的方法合成碱土硅酸盐长余辉发光材料Sr₃MgSi₂O₈:Eu²⁺,Dy³⁺。采用正硅酸乙酯（TEOS）和无机粉末在乙醇体系中，通过冰醋酸调整溶液体系pH值控制正硅酸乙酯（TEOS）的水解。前驱体形貌，晶体结构和光谱特征分别通过透射电镜（TEM），X射线粉末衍射仪（XRD）和荧光分光光度计表征。通过透射电镜照片可观察到前驱体具有核壳结构和准球形的形貌。与高温固相法相比，纳米包覆的方法具有较低的合成温度，并且具有较好的发光强度和余辉性能。     

微孔多酸CsxH5-xPW10V2O40/SiO2的制备及氧化催化作用

Keggin结构杂多酸在固相体系中的催化作用引起了人们的极大兴趣[1～3].性能稳定的杂多酸铯盐催化剂在非均相催化体系中已有广泛的应用,然而由于其在液固体系中通常呈现牛奶状,难以分离和重新使用,尽管化学家们以各种材料作为这些催化剂的载体进行了许多固载化尝试[4～6],但至今尚未从根本上解决这一难题.因此,开发高比表面的耐水微孔固体杂多酸催化剂是多酸催化化学领域中具有理论和实际意义的课题.本文采用Sol-Gel技术,以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,水解产生的具有网络结构的SiO2凝胶为载体,在钒取代型Keggin结构杂多酸CsxH5-xPW10V2O40存在下,制得通式为CsxH5-xPW10V2O40/SiO2的固体双功能微孔杂多酸; 以30%H2O2为氧化剂,以苯甲醇氧化为模型反应,研究其液-固体系中的催化作用.     

硫铵颜色灰黑氮含量偏低的原因分析

我公司采用饱和器法工艺生产硫铵，其晶体形状为针状、片状或粉末状，正常情况颜色为白色。当条件控制不当时，由于杂质影响往往带绿色、蓝色、灰色或暗黑色，氮含量下降为20．94％～20．99％，而GB535—1995规定硫铵氮含量优等品≥21．009／6，一等品≥21．00%。本文针对这一问题进行分析探讨，通过试验，找到了原因。加强监测后，达到了提高硫铵产品质量的目的。     

(μ-FcC≡CH)Co2(CO)6簇合物羰基取代衍生物的合成和分子结构

The substituted reactions of (μ-FcC≡CH)Co₂(CO)₆ with PPh₃, AsPh₃ and dppm have been studied and three new substituted derivatives have been obtained. The compounds were characterized by elemental analysis, IR, ¹H NMR, MS and X-ray crystallography. They have the following formula: (μ-FcC≡CH)Co₂(CO)_6-nL[n=1, L=PPh₃（2）, AsPh₃（3）; n=2, L=dppm (4)]. The cluster 2 crystallizes in monoclinic, space group P2₁/n, with a=1.342 4(8) nm, b=1.305 4(8) nm, c=1.875 0(9) nm, β=103.084(9)°, V=3.201(3) nm³, Z=4, F(000)=1 480, D_c=1.515 g·cm^-3, μ=15.62 cm^-1; final R indices [I > 2σ(I)]: R₁=0.040 9, ωR₂=0.076 9; S=1.007, Δρ_max=463e·nm^-3, Δρ_min=-395 e·nm^-3. The cluster 3 crystallizes in monoclinic, space group P2₁/n, with a=1.341 0(4) nm, b=1.307 9(4) nm, c=1.912 0(5) nm, β=103.043(5)°, V=3.267(15) nm³, Z=4, F(000)=1 552, D_c=1.574 g·cm^-3, μ=24.87 cm^-1; final R indices[I> 2σ（I）]：R₁=0.0437, ωR₂=0.078 2; S=0.995, Δρ_max=530 e·nm^-3, Δρ_min=-444 e·nm^-3. CCDC: 221860, 2; 221863, 3.     

基于主客体识别作用构建的电化学发光传感器检测丹参中汞离子

使用联吡啶钌(Ru(bpy)32+)/β-环糊精-金纳米粒子(β-CD-AuNPs)/全氟磺酸(Nafion)复合物和二茂铁标记(Fc)的DNA探针(Fc-DNA)构建了电化学发光(Electrochemiluminescence,ECL)生物传感器,将其用于检测中药材丹参中的汞离子。 该传感器包含ECL发光基底和ECL强度开关两部分,将Ru(bpy)32+/β-CD-AuNPs/Nafion组装到玻碳电极(GCE)上构成发光基底,产生稳定的ECL信号;Fc-DNA探针作为ECL信号开关,通过分子识别策略设计,利用β-CD与Fc的主客体相互作用与β-CD-AuNPs相连。 该检测方法和以往的汞离子检测方法相比,具有背景信号低、选择性高、仪器简单、操作快速等特点。 该 “Off-On” 电致化学发光生物传感器在0.04~800 ng/mL范围内对Hg²⁺具有良好的线性响应,检测限为0.02 ng/mL(S/N=3)。     

含嘧啶环的噻吩磺酰脲的合成和除草活性测定

从噻吩出发经4步反应合成了15种含嘧啶的噻吩磺酰脲N’-(4,6-二取代嘧啶-2-基)-2-噻吩磺酰脲,其中11种为未见文献报道的新化合物.其结构经红外光谱、~1H NMR谱和元素分析证实.初步生物活性试验表明,这类化合物具有较好的除草活性.     

A Chiron-based Approach for the Synthesis of Tricyclic Tyrosine Analogue

A chiron approach-based enantioselective synthesis of designed tricyclic tyrosine analogue D-2 was developed. A SmI2-mediated free radical cyclization, an intramolecular Friedel-Crafts reaction and an intramolecular Mannich reaction served as key steps. These key steps were optimized and repeated in good yields. All the stereochemistries in the synthesis were established and confirmed.     

广义Ф-增生算子最速下降迭代序列的收敛定理

证明了任意实Banach空间广义Ф-增生算子的最速下降迭代序列的收敛定理,推广了Zeiqing Liu和周海云等人的近期结果.     

多金属氧酸盐有机-无机杂化材料

本文总结并评述了多金属氧酸盐 (POMs)有机 无机杂化材料领域的研究进展 ,包括POM有机或有机金属衍生杂化材料 ,电荷转移 (CT)盐和有机 无机复合膜。POM有机或有机金属衍生杂化材料分为四类 ,即 ( 1 )配体作抗阳离子 ,( 2 )配体直接与POM骨架配位 ,( 3)配体与杂金属配位 ,和 ( 4)有机金属作配体。此外 ,本文还描述了POMCT杂化材料 ,它们含有不同的有机p 电子给体 ,例如取代酰胺、芳香胺或富含电子的四硫富瓦烯 (TTF)、双 (乙烯二硫基 )四硫富瓦烯 (BEDT TTF或ET)及二茂铁 ;以及POM装法和电化学生长法。最后 ,本文对这些杂化材料的理性合成与潜在应用进行了展望     

仲钨酸盐A柱撑化合物Mg12Al6(OH)36(W7O24)·4H2O的合成及其光催化性能研究

光催化降解水中有机污染物并使之矿化为无机物的技术正在引起众多学者的关注[1～3]. 目前, 两类主要的光催化剂为半导体金属氧簇和多金属氧酸盐簇(POM). 然而, 这两类催化剂在使用过程中都存在着催化剂难以回收的缺点. 将POM嵌入层柱双氢氧化物(LDH)中制备POM柱撑化合物是固载POM的有效途径之一[4]. 均相体系中仲钨酸盐A(W7O6-24)的光化学活性已有研究, 它可使22种卤代烃完全降解和矿化[5]. 本文通过阴离子交换反应制备了水不溶性的仲钨酸盐A柱撑化合物Mg12Al6(OH)36(W7O24)*4H2O(缩为Mg2Al-W7), 所用前躯体为Mg4Al2(OH)12TA*xH2O (简写为Mg2Al-TA, TA2-= 对苯二甲酸根离子). Mg2Al-W7在非均相体系中的光化学行为通过水溶液中有机氯杀虫剂六六六(C6H6Cl6, 用HCH表示)的降解与矿化进行了研究. 据报道, 由于六六六非常稳定和难于降解, 目前农田中仍存在数以千吨计的残留的六六六, 国外文献近期仍在报道TiO2光催化降解六六六的方法[6,7]. 我们的研究表明, Mg2Al-W7对降解及矿化六六六有活性, 且催化剂易于分离回收, 并可用于再循环. 这些特点为Mg2Al-W7光催化降解水中其它有机污染物的研究与应用奠定了基础.