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161.
合成了两种单体-双酚A二炔丙基醚与4,4'-联苯二苄叠氮,研究了一种新的低温聚合体系--双酚A二炔丙基醚与4,4'-联苯二苄叠氮在烘箱中的本体聚合行为.通过红外、核磁共振以及质谱、元素分析等表征了单体的结构.利用傅立叶红外技术(FT-IR)跟踪了聚合反应过程中特征基团的变化,采用差示扫描量热技术(DSC)研究了聚合反应工艺及其动力学,热失重分析(TGA)考察了聚合产物的热稳定性能.通过Kissinger法和Ozawa法获得了反应的一些动力学参数.结果表明,双酚A二炔丙基醚与4,4'-联苯二苄叠氮易发生1,3-偶极环加成聚合反应,在聚合物结构中形成三唑五元环,它们的聚合起始温度在70℃左右,聚合反应的主反应是一级反应,表观活化能△E=84.6kJ/mol,指前因子A=4.865×1010min-1.同时发现,聚合物具有较好的热稳定性能. 相似文献
162.
毛细管气相色谱,色谱—质谱联用测定金刚烷及其异构体 总被引:3,自引:0,他引:3
本文给出了金刚烷及其异构体合物系毛细管气相色谱及色谱-质谱联用分析方法,色谱柱为CBPI键合石英毛细管、氢火焰检则器。列出了标准曲线和检测条件,回收率为98.3%-101.2%,相对标准偏差〈4.0%,本方法定量分析快速、简便、准确。 相似文献
163.
平台石墨炉原子吸收法直接测定柑桔皮提取物中的痕量硒 总被引:2,自引:0,他引:2
本文提出了一种以正丁醇为溶剂、平台石墨炉原子吸收法直接测定油状样品中硒的方法。该方法简单、快速、无需样品 预处理,既提高了分析效率,又避免了预处理过程中硒的损失。 相似文献
164.
以乙二胺为手臂分子制备的DNA修饰电极及其伏安性能 总被引:5,自引:0,他引:5
Carboxyl was formed on the surface of glassy carbon electrode(GCE) by electrochemical oxidation. Ethylenediamine(En) was used as the arm molecule to link carboxyl with dsDNA using 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)-carbodiimide hydrochloride (EDC) and N- hydroxysuccinimide (NHS) as the activators to prepare dsDNA modified electrode(dsDNA/En/GCE). It was shown that dsDNA couM be covalently immobilized on the surface of GCE. ssDNA modified electrode(ssDNA/En/GCE) was obtained via the thermal denaturation of dsDNA/En/GCE. The dsDNA/En/GCE and ssDNA/En/GCE were characterized by voltammetry with methylene blue(MB) as the indicator. The results indicated that the currents of the redox peaks of MB at ssDNA/En/GCE were larger than those at dsDNA/En/GCE, and the currents of the redox peaks at En/GCE were the smallest. The peak-currents of MB at the DNA modified electrode had good reproducibility after multi-denaturation and hybridization cycles. 相似文献
165.
纳米TiO2有机表面改性的研究 总被引:26,自引:0,他引:26
利用硅烷偶联剂(KH-550)对表面包覆氧化硅的金红石相纳米TiO2进行了有机表面改性。采用红外光谱(IR)、X射线光电子能谱(XPS)、热分析(TG-DTA)、BET、透射电镜(TEM)、润湿性和分散性实验等对表面改性前后的纳米TiO2进行了表征。红外光谱和X射线光电子能谱表明,KH-550以化学键合的方式结合在纳米TiO2的表面,并形成了有机包覆层。经测量,纳米TiO2表面的KH-550的质量分数约为2.0%。讨论了产生KH-550理论包覆量与实际包覆量差异的原因。TEM、TG和BET得出的结果显示,在纳米TiO2有机表面改性过程中存在明显的团聚现象,改进分散纳米TiO2的方法是提高有机改性效果的关键。润湿性实验和分散性实验表明,经KH-550表面改性的纳米TiO2同时具有亲水性和亲油性。 相似文献
166.
167.
抑制电导检测-离子色谱法测定面粉中的溴酸盐 总被引:3,自引:1,他引:3
采用离子色谱-抑制电导检测方法分离测定面粉中的溴酸盐.采用IonPacAS19阴离子色谱柱(Dionex),以20.0mmol/LKOH溶液作流动相,方法BrO3^-检出限为0.015mg/L(进样体积50μL,S/N=3),标准曲线的线性范围为0.04~2.0mg/L(r=0.999 9),相对标准偏差为2.5%(n=8).用本方法测定面粉样品,加标回收率在82%~105%之间.实验表明,本方法准确、灵敏、重复性好,结果令人满意. 相似文献
168.
以从完全脱乙酰壳聚糖通过均相N-乙酰化法制备的不同脱乙酰度(D.D.)壳聚糖为红外标准样品,通过评价1655,1560,1380和1320 cm-1 4条可能的分析谱带,3430, 2920,2880,1425,1155,1070,1030和895 cm-18条可能的参比谱带以及2种基线法组成的48种组合, 选出了适合于壳聚糖脱乙酰度红外测定的最佳组合为A1560 / A2920, A1560 / A2880和A1655 / A3430(推荐使用A1560 / A2880).测量1560和1655 cm-1谱带的吸光度以第2种基线作法(即此两峰相邻的峰谷连线)为佳.D.D.的测量范围几乎覆盖了全程即1%~100%.后两种最佳组合的工作曲线还可适用于N-丙酰化、N-丁酰化和N-己酰化等N-烷酰化壳聚糖的取代度测定. 相似文献
169.
分别从α 甲壳素 (来源于蟹壳 )和 β 甲壳素 (来源于鱿鱼顶骨 )制备丙酰化甲壳素。丙酰化β 甲壳素的大角X光衍射图出现 2 0个衍射峰 ,而丙酰化α 甲壳素只在 2 0°左右出现弥散峰。发现丙酰化β 甲壳素的结晶属三斜晶系 ,a =7.997,b =1 3.0 67,c =6.31 6(任意单位 ) ,α =98°5 6′ ,β =1 0 4°1 9′,γ =82°2 6′。列表说明了各衍射峰的归属。据分析 ,每个单元晶胞内含一根分子链的 2 .5个葡萄糖残基单元。分子轴为b轴 相似文献
170.
原子吸收和原子荧光光谱分析 总被引:1,自引:0,他引:1
本文是《分析试验室》期刊定期评述中关于原子吸收光谱法 ( AAS)及原子荧光光谱法 ( AFS)分析的第 8篇综述文章。文中对 1 999年~ 2 0 0 0年 1 1月期间我国在 AAS/AFS领域所取得的主要进展进行评述。内容包括 :概述、仪器装置与数据处理、火焰原子吸收光谱法、电热原子吸收光谱法、化学蒸气发生技术以及原子荧光光谱法。共收集文献 2 96篇。 相似文献