微波辐射法合成α-萘甲醚的研究

用微波辐射法合成α－萘甲醚，考察了不同条件对产率的影响，此法反应时间短，产率可达75％。     

荧光光度法测定空气和水中微量硫化氢

微量硫化氢测定方法很多,目前以硫离子与荧光素汞反应使荧光熄灭的荧光光度法灵敏度最高和选择性最好。我们已成功地将其用于天然气、油田气、半水煤气和钢铁及纯金属中微量硫的测定。本文进一步研究了空气和水中微量硫化氢的测定,灵敏度达ppt级,一次测定时间为25分钟,对于1ppm以下的测定,相对误差不大于10％。实验部分 (一)仪器和试剂 1.光电荧光计:液槽为1×3×3厘米。 2.放气、吸收装置及其使用:如图1所示,将醋酸锌吸收液固定的空气或水样盛入三口瓶A中(容积125毫升),联     

醇脱氢酶电极的研制

通过化学交联法将醇脱氢酶(ADH)固定在玻碳电极表面(Φ=5mm),使用N-甲基吩嗪甲基疏酸盐(PMS)和铁氰化钾为介体、间接测定酶促反应中生成的还原辅酶Ⅰ(NADH)。工作电位+300mv(vs.SCE)乙醇测定的线性范围为0.05～1.0mmol/L,响应时间小于20s。如果电极每天测定30次,可以使用两周。并对电极的选择性进行了讨论。     

ICP-AES法直接测定海泥中的Fe和Mn

海泥、海水中微量元素的含量与赤潮生物生长、发育和繁殖有着密切的关系,微量元素Fe和Mn的超标存在是赤潮形成的诱发因子[1]。海水中微量元素的测定方法主要有氢化物发生 原子荧光法[2]、ICP AES法[3,4]、火焰原子吸收光谱法[5～7]、流动注射 氢化物发生 非色散原子荧光光谱法[8]等,而海泥中的微量元素的测定却未见报道。本文用ICP AES法测定粤东近岸海域海泥中的Fe和Mn。1　实验部分1.1　取样海泥:用取样器于监测站点取出0～0.5cm、3～3.5cm、5.0～5.5cm深处,大小为10cm×10cm×0.5cm(长×宽×高)的长方体泥块,置于小烧杯,用保…     

高效液相色谱—化学发光法研究异烟肼和利福平

基于异烟肼和利福平在碱性介质中能与K3Fe(CN)6反应产生强的化学发光，因 此设计了一个经高效液相色谱（HPLC）分离柱后同时检测一线抗结构病药物异烟肼 、利福平的化学发光检测器。研究并优化了流动相、流速以及化学发光检测的条件 。该方法测定异烟肼、利福平的线性范围分别为0.05～6.0mg/L，0.08～20.0mg/L ，其检出限：异烟肼为2×10^-2mg/L，利福平为4×10^-2mg/L，测定的相对标准偏 差分别为1.9，2.9。该方法已成功地用于同时测定复方利福平片中利福平和异烟肼 的含量。     

黄素酶的模拟

本综述介绍模拟黄素酶的进展, 涉及两条途径: 半合成黄素酶和黄素酶模型化合物。     

具有岩兰烷基本结构的螺[4,5]癸多烯的合成

利用1,5-二甲基-6-亚甲基环己烯和2,4-二氧代戊酸甲酯的deMayo反应,经加成产物retro-benzilic acid重排,一步构成岩兰烷属螺环倍半萜类天然产物的基本碳架,通过对螺环上的多种官能团进行化学修饰,合成一系列螺[4,5]癸多烯化合物.所合成的新化合物的化学结构均经IR,1H NMR及元素分析予以证实.     

动力学化学分析法

1959年12月在莫斯科召开的全苏希有元素及半导体分析会议指出,希有元素测定方面的基本任务是制定更灵敏、特效、简便、快速的分析方法。会議认为进一步发展催化分析是达到这个目的最有希望的途径之一。最近,巴布柯在“分析化学的现代课题”及科列曼在“微量杂质的定量分析”的文章中都曾提到基于催化反应的动力学方法对于极微量杂质的测定具有重大的作用,并指出这个方法一般具有秀高的灵敏度,可以測定     

以氟苯酚—H2O2—HRP体系酶联荧光免疫分析研究：Ⅲ.F^—Al酸性铬蓝…

建立了一种检测人血清中乙肝Ｅ抗原的新荧光光度法，通过酶促反应，对氟苯酚＋Ｈ２Ｏ２→＾ＨＲＰ苯酚＋Ｆ＾－＋Ｈ２Ｏ与Ａｌ－酸性铬蓝Ｋ荧光体系相偶合，测定辣根过氧化物酶（ＨＲＰ）及其标记物，测定ＨＲＰ的线性范围为０．１９～３１ｍＵ／ｍＬ，检出限为０．０４ｍＵ／ｍＬ。     

Stereoselective Synthesis of （E）-α-Aryltellurenylvinyl-stannanes and Their Application in the Synthesis of Stereodefined Trisubstituted Alkenes

(E)-α-Aryltellurenylvinylstannanes have been synthesized stereoselectively via the hydrozirconation of alkynylstannanes, followed by the reactions with aryltellurenyl iodides. (E)-α-Aryltellurenylvinylstannanes can undergo sequential cross coupling reactions with both electrophiles and nucleophiles in the presence of transition metal complexes to form two carbon-carbon bonds in the same olefinic carbon leading to trisubstituted alkenes stereoselectively.