微全分析系统检测方法的研究进展

综述了不同类型的检测方法在微全分析系统的应用，并简述了各类型的检测方法的优缺点。引用文献92篇。     

萜品油烯的DeMayo光环加成产物的反应研究

通过萜品油烯和2，6-二氧代戊酸甲酯的de Mayo反应，使[2 + 2]环加成产物 3-6经retro-aldol重排，开环生成取代环己烯7和12。在不同反应介质中对开环产 物进行再环合，并对其反应机理进行研究。在碱性条件下，经分子内Claisen缩合 反应形成螺环化合物；以对甲本碘酸为催化剂的环合，除生成正常的Claisen缩合 产物以外，7和12均发生烯键亲核加成反应，生成具有二环[3.3.1]结构的桥环化合 物9-11和二环[3.2.1]结构的桥环化合物16-18。所得新化合物的化学结构均经IR, ~1H NMR，~(13)C NMR及元素分析予以确定。     

固体表面化学发光分析 Ⅰ.不渗透阻挡技术的应用和研究

本文应用不渗透阻挡技术在固体基质上保持恒定的化学发光区域，实现了固体表面化学发光分析，并对固体表面化学发光特性，发光的均匀性和重视性，固体基质的选择和纯化等方面进行了研究，测定了１３种无机及生物活性物质固体表面化学发光的线性范围及检测限。由于此法克服了固体基质荧光分析和固体表面室温磷光分析的散射光背景的影响，获得了更高的信噪比和更好的检测限。     

流动注射-电化学氧化荧光法测定叶酸

提出了一种流动注射在线电化学氧化荧光分析新方法,并用于叶酸的测定。该方法将电化学氧化与流动注射荧光光度法很好的结合起来,通过在流路中的流通电氧化池将弱荧光物质叶酸氧化成为具有较强荧光的蝶呤-6-羧酸,并进行测定。在0.02 mol/L,pH 8的NaH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中,电解质NaCl浓度为0.01 mol/L,氧化电位为1.100 V时,氧化产物蝶呤-6-羧酸的最大λex和λem分别为370和460 nm。在此条件下,叶酸的浓度和荧光信号的增强强度在1.0×10-7~1.0×10-5g/mL的范围内有很好的线性关系,检出限为4.2×10-8g/mL(3σ)。已用于B族复合维生素及奶粉中叶酸的测定。     

流动注射化学发光免疫分析研究II. 偶合反应测定HRP及其标记 物

本文详细考查了壳质胺,多孔玻璃和粗孔硅胶作为流动注射免疫分析免疫反应器基质的可行性,在此基础上将HRP催化H~2O~2氧化K~4Fe(CN)~6生成K~3Fe(CN)~6的反应,与H~2O~2和K~3Fe(CN)~6对luminol的共氧化化学发光反应相偶合首次提出了一种新的流动注射免疫分析的最终检测手段,由于酶促反应与化学发光反应在检测系统的不同位置进行,因而这种方法克服了已报道的流动注射化学发光免疫分析不能协调酶催化和化学发光反应的最佳pH,底物与酶不能充分接触及载体对光的散射等缺点,具有灵敏度高、精密度好等优点,该方法测定HRP及其标记物检测限均可达fmol级,测定时间为1-2min,相对标准偏差为3.9%。     

催化动力学荧光法测定眼影中的铬(Ⅵ)

在酸性介质中, 痕量Cr(Ⅵ)对高碘酸钾氧化罗丹明B的褪色反应有催化作用, 使罗丹明B的荧光减弱, 据此建立了催化动力学荧光法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法. 考察了该催化反应的最佳条件, 在最优化条件下, Cr(Ⅵ)质量浓度在1×10-8～7×10-7 g/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系, 方法的检出限为3×10-9 g/L, 对1×10-7 g/L的Cr(Ⅵ)标准溶液进行11次平行测定, 得相对标准偏差(RSD)为1.4%. 该法已用于眼影中Cr(Ⅵ)含量的测定, 回收率为97.4%～102.6%.     

电解铜箔表面电沉积Zn-Ni-P-La合金工艺

为了缓解我国高性能铜箔依靠进口的局面,进行了将类金属(P)和稀土金属(La)引入电解铜箔锌镍合金镀层中以获得高耐腐蚀性铜箔的实验。 利用电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等技术手段分析镀层质量。 在最佳工艺下获得非晶态Zn-Ni-P-La合金镀层,镀层表面平整均匀、结晶致密,未钝化的情况下,铜箔镀件在180 ℃烘箱中保持1 h不变色,表现出较理想的抗氧化和抗腐蚀能力。 表明镀层中适量的P和稀土La对改善镀层质量有着重要的作用,具有较好的工业应用前景。     

蘑菇组织催化氧化-流动注射荧光法测定去甲肾上腺素和左旋多巴

研究发现富含多酚氧化酶的蘑菇组织可催化溶解氧氧化去甲肾上腺素和左旋多巴在碱性条件下生成具有强荧光的三羟基和二羟基吲哚类物质 ,建立了以蘑菇组织柱为酶反应器的去甲肾上腺素和左旋多巴的流通式荧光分析法 .该法对去甲肾上腺素和左旋多巴响应的线性范围分别为 6× 10 -8～ 1× 10 -5g·mL-1和 3× 10 -8～ 1× 10 -5g·mL-1,检测限分别为 2×10 -8g·mL-1和 1× 10 -8g·mL-1( 3S/k) .该组织反应器可连续使用 14d ,对 1× 10 -7g·mL-1去甲肾上腺素和 1× 10 -7g·mL-1左旋多巴测定的相对标准偏差 (R .S .D .)均小于 3 % (n =11) .详细研究了常见离子和抗氧化剂对本体系的干扰情况 .将该体系用于药物制剂中去甲肾上腺素和左旋多巴含量的测定 ,结果与药典标准方法测得值一致 .实验结果证明了方法的可行性和可靠性     

荧光光度法测定空气和水中微量硫化氢

微量硫化氢测定方法很多,目前以硫离子与荧光素汞反应使荧光熄灭的荧光光度法灵敏度最高和选择性最好。我们已成功地将其用于天然气、油田气、半水煤气和钢铁及纯金属中微量硫的测定。本文进一步研究了空气和水中微量硫化氢的测定,灵敏度达ppt级,一次测定时间为25分钟,对于1ppm以下的测定,相对误差不大于10％。实验部分 (一)仪器和试剂 1.光电荧光计:液槽为1×3×3厘米。 2.放气、吸收装置及其使用:如图1所示,将醋酸锌吸收液固定的空气或水样盛入三口瓶A中(容积125毫升),联     

高效液相色谱—化学发光法研究异烟肼和利福平

基于异烟肼和利福平在碱性介质中能与K3Fe(CN)6反应产生强的化学发光，因 此设计了一个经高效液相色谱（HPLC）分离柱后同时检测一线抗结构病药物异烟肼 、利福平的化学发光检测器。研究并优化了流动相、流速以及化学发光检测的条件 。该方法测定异烟肼、利福平的线性范围分别为0.05～6.0mg/L，0.08～20.0mg/L ，其检出限：异烟肼为2×10^-2mg/L，利福平为4×10^-2mg/L，测定的相对标准偏 差分别为1.9，2.9。该方法已成功地用于同时测定复方利福平片中利福平和异烟肼 的含量。