一维链状冠醚配合物[K(B18-C-6)]_2[M(SCN)_4](M=Pd,Pt)的合成与结构

合成了苯并18-冠-6（B18-C-6）与K_2[Pd(SCN)_4]生成的配合物[K（B18-C-6 ）]_(12) [Pd(SCN)_4] (1), [K(B18-C-6)]_2[Pt(SCN)_4] (2)和[K(B18-C-6)]_2 [Pt(SCN)_4]·C_2H_4Cl_2 (3),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行 了表征。1和2为单斜晶系,空间群P2_l/n,晶体学数据：1, a = 1.00970(17) nm, b = 1.3157(2) nm, c = 1.7303(3) nm, β = 94.841(2)°, V = 2.2852(7) nm~3, Z = 2, F(000) = 1136, R_1 = 0.0257。3为三斜晶系,空间群P1,晶体学 数据：a = 0.95914(18) nm, b = 1.2137(2) nm, c = 2313(2) nm, α = 63.693 (2)°, β = 76.293(2)°, γ-1.2406(4) n~3, Z = 1 F(000)618,R_1 = 0.0366 。在固态,三个配合物相邻的两个[K（B18-C-6）]~+基团通过冠醚氧化原子与钾的 子的相边接而形成一维链状结构。     

弱相互作用构筑的二维、三维冠醚配合物{[K(18-C-6)2(C2H4Cl2)}[Ni(dmit)2]2和[K(18-C-6)][Ni(dmit)2]的合成与结构

研究了18－冠－6与NiCl·6H2O,K2dmit(dmit=4,5-dimercapto-1,3-dithiole- 2-thione,C3S5^2－）在不同溶剂中反应生成的两个标题配合物{[K(18-C-6)]2 (C2H4Cl2)}[Ni(dmit)2]2（1）和[K(18-C-6)][Ni(dmit)2](2)。通过元素分析、红 外光谱、单晶X射线衍射进行了表征。1和2均属三斜晶系,空间群P1^-.1的晶体学 数据：a=1.0272(2)nm,b=1.2282(3)nm,c=1.4205(3)nm,α=113.473(3)°,β=90. 609(3)°,γ=91.439(3)°,V=1.6430(6)nm^3,Z=2,F（000)=876,R1=0.0503。2的 晶体学数据：a=0.8502(2)nm,b=1.2178(4)nm,c=1.5118(4)nm,α=86.454(5)°,β =77.734(5)°,γ=85.364(5)°,V=1.5228(8)nm^3,Z=2,F(000)=774,R1=0.0565。配 合物1,2分别通过K…S,K…Cl,S…S和K…S,S…S弱相互作用形成二维、三维网状 结构。     

阳离子- π相互作用————————[K(DI18C6)]2[M(SCN)4] (M=Pd,Pt)的合成与结构 研究

合成了二苯并18冠6与Pd,Pt生成的新颖配合物：[K(DI18C6)]2[Pd(SCN)4](1),(K(DB18C6)]2[Pt(SCN)4](2),并通过元素分析、红外光谱、单晶X射线衍射进行了表征,两个配合物均为三斜晶系,空间群P-1.1的晶体学数据：a=087375(17)nm,b=1.1990(2)nm,C=1.3180(3)nm,α=73.56(3)°,β=99.90(3)°,γ=82.34(3)°,V=1.2986(4)nm^3,Z=1,F(000)=584,R1=0.0752ωR2=0.1660.2的晶体学数据：a=0.8553(5)nm,b=1.3127(3)nm,c=1.1819(3)nm,α=106.21(2)°,β=82.77(3)°,γ=99.72(3)°V=1.2516(8)nm^3,Z=1,F(000)=818,R1=0.0254,ωR2=0.0682.1,2均由两个[K(DB18C6)^+配离子和一个[M(SCN)4]^2+配阴离子组成。在固态、配合物两个分子的[K(DB18C6)]^+和[M(SCN)4]^2-通过K^+-π相互作用形成假一维无限链状结构。     

18-冠-6与Na2[M(mnt)2](M=Cu,Ni)配合物的合成与结构

研究了18-冠-6分别与Na2[M(mnt)2][M=Cu,Ni;mnt=丁二腈烯二硫醇阴离子,C2S2(CN)^2^-~2]的反应,得到的配合物{[Na(18-C-6)][Na(18-C-6)(H2O)]}[Cu(mnt)2](1),[Na(18-C-6)(H2O)]2[Ni(mnt)2].(18-C-6)(2)通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射进行了表征。两个配合物均为三斜晶系,空间群P1。1的晶体学结构数据：a=1.22697(19)nm,b=1.22780(19)nm,c=1.5665(3)nm,α=95.083(3)°,β=101.534(3)°,Υ=91.007(3)°,V=2.3016(6)nm^3,Z=2,Dcalcd=1.350g/cm^3,F(000)=976,R1=0.0726,wR2=0.1843.2的晶体学结构数据：a=1.11620(17)nm,b=1.22054(18)nm,c=1.27939(18)nm,α=111.647(2)°,β=29.792(3)°,Υ=103.201(2)°,V=2.5461(4)nm^3,Z=1,Dcalcd=1.304g/cm^3,F(000)=642,R1=0.0459,wR2=0.1003.1中的[Cu(mnt)2]^2^-通过mnt的氮原子与[Na(18-C-6)]^+中的钠原子成键,形成了一维链状结构;[Na(18-C-6)(H2O)]^+只起平衡电荷的作用。2中的[Ni(mnt)2]^2^-也通过配体的mnt氮原子与两个[Na(18-C-6)(H2O)]^+中的钠原子成键,形成稳定的中性配合物。     

氮杂金属冠醚的研究进展

氮杂金属冠醚(Azametallacrown,azaMC)以M-N-N为重复单元,主要由五齿的N-酰基酰肼阴离子配体与金属盐通过自组装而成,包括aza18-MC-6、aza24-MC-8、aza30-MC-10、aza36-MC-12、aza45-MC-15、aza60-MC-20等类型。它们不仅呈现出独特的物理性能和生物活性,而且还能作为“第二构筑单元（Second Building Units,SBUs）”构筑一系列金属冠醚配位聚合物。本文对氮杂金属冠醚的结构特征、分类及性质等进行综述。     

巯基吡啶配基液相色谱固定相的制备及其对质粒的快速纯化

在基因治疗中,质粒是一种常用的非病毒型载体。由于目前市场上对质粒的需求量很大,因此有必要开发大规模的质粒制备技术。该文以双孔型流通色谱介质为基质,以巯基吡啶为配基,制得了液相色谱固定相,并考察了其对质粒DNA的纯化效果,分析了分离机理。结果表明:该分离介质对质粒的纯化是基于疏水作用;当上样量为10 mL (质粒质量浓度为0.30 mg/mL)、流速高达4 mL/min时,质粒仍然能以100%的收率实现纯化,其纯度为100%。该色谱介质对RNA的柱容量高达2.2 mg/mL。     

MRI相关定量参数在肩峰下撞击综合征诊断中的价值及与肩关节功能、治疗效果的关系

为分析MRI相关定量参数对肩峰下撞击综合征(SIS)的诊断价值,本研究将56例SIS患者设为SIS组,同期56例健康体检者设为对照组,对比了两组对象的一般资料、肩关节功能评分(Constant评分)及MRI相关定量参数水平,探讨了 MRI定量参数与Constant评分、SIS发病相关影响因素、治疗效果的关系及对SIS的...     

火焰原子吸收光谱法测定红车轴草及其提取物中铁和锰

应用火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定了红车轴草及其提取物中铁和锰的含量,试验了仪器的工作条件并予以优化,经干燥和粉碎的试样于瓷坩埚中用浓硝酸处理,经蒸发至干,于马弗炉中在500℃灼烧1 h重复处理一次后用0.2 mol.L-1HCl浸取坩埚中残渣,所得溶液进行FAAS测定,两元素的线性范围为0.50~4.00 mg.L-1(铁)和0.20~3.00 mg.L-1(锰),相关系数依次为0.999 6和0.999 0。根据标准曲线斜率算得两元素的测定灵敏度依次为0.028和0.011 mg.L-1/1%。试验得铁的回收率为98.9%,锰的回收率为96.2%,平行5次测定一红车轴草试样中铁及锰量,对平均含铁量为67.0μg.g-1的相对标准偏差(RSD)值为2.45%,平均含锰量为7.8μg.g-1的RSD值为2.10%。     

冶金过程中熔渣发泡现象的定量描述

本文分析了冶金过程中不同发泡现象的特点,以及引起不同发泡现象的气体来源.确定了描述不同气体来源引起发泡现象的发泡特性参数.讨论了用发泡特性参数来定量描述冶金生产中不同发泡过程的方法和给出熔渣发泡高度与熔渣物性参数和操作参数的关系,为在生产中实际应用提供必要的基础.     

对“一维链状冠醚配合物[K(B18-C-6)]2[M(SCN)4](M=Pd,Pt)的合成与结构”一文的更正

我们合成、表征了苯并18-冠-6（B18-C-6）与K_2[Pd-(SCN)_4]，K_2[Pt(SCN) _4]生成的一维链状配合物[K(B18-C-6)]_2[Pd(SCN)_4](1)，[K(B18-C-6)]_2[Pt (SCN)_4](2)和[K(B18-C-6)]_2[Pt(SCN)_4]·C_2H_4Cl_2(3)。其中3为三斜晶系， 空间群P1[化学学报2002，60（8），1465]。厦门大学胡盛志教授认为该化合物的 空间群应为P-1。经将原始数据重新还原、修正，3的空间群的确为P-1，现予以更 正。