流动注射-速差动力学分析研究meso-四(3-氯-4-磺基苯)卟啉光度法同时测定铜锌

本文研究了多种金属离子与meso-四(3-氯-4-磺基苯)卟啉的显色反应动力学特性。利用Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)与其它金属离子之间反应速率上的差异,建立了一种选择性同时测定Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的流动注射分析法,不经分离同时测定桃叶样品中的铜、锌,结果满意。     

在六偏磷酸锡交换柱上Fe(Ⅱ)-Fe(Ⅲ)的高选择性分离和定量测定

本文用六偏磷酸锡柱上色谱法,详细研究了Fe(Ⅲ)与其它金属离子的分离条件,并用于摩尔盐,硫酸铜等试样中微量铁的测定。方法简单、快速。Fe(Ⅱ)/Fe(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)/Fe(Ⅲ)分离比例分别为1000:1和1162:1。     

铁（Ⅱ、Ⅲ）、钴（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、铜（Ⅱ）－MBTAE配合物的反相高效液相色谱分离和测定

本文报道了以２－（６－甲基－２－苯并噻唑偶氮）－５－二乙氨基酚（ＭＢＴＡＥ）作柱前衍生化试剂，在ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ＿８柱上，以甲醇：水＝８０：２０（Ｖ／Ｖ），含２ｍｍｏｌ／ＬＬｉ＿２ＳＯ＿４和１０ｍｍｏｌ／ＬｐＨ５．０醋酸盐缓冲溶液作流动相，反相高效液相色谱分离和测定了Ｆｅ￣（２＋）、Ｃｏ￣（２＋）、Ｎｉ￣（２＋）和Ｃｕ￣（２＋）。各金属离子的检出限（Ｓ／Ｎ＝３）分别为（ｐｇ）：Ｆｅ￣（２＋）６．４０，Ｃｏ￣（２－）１．３８，Ｎｉ￣（２＋）４．４７，Ｃｕ￣（２＋）７．２８。方法用于欧洲标准局，黑麦草标样的分析，所得结果与标准值相符。     

新型芯片毛细管电泳电化学检测系统及其在神经递质分离检测中的应用

自 20世纪90年代初Manz等Dj提出“微型全化学分析系统”(Miniaturized Total Chemical Analysi     

溶胶-凝胶法制备丙二酰胺型二氧大环多胺用作开管柱电色谱固定相的研究

开管柱毛细管电色谱（OTCEC）兼有HPLC和CE的优点^[1] 。柱内径相同时,柱效是OTLC的2倍^[2]。现在常用的直接键合法的制备步骤多,周期长,柱容量小。溶胶－凝胶（sol-gel)能在很温和的条件下使有机物附着在无机介质的表面上,经化学键合作用使涂层对基质有强烈的粘附性。与通常方法相比,sol-gel法制得的涂层有高的相比和抗水解能力。Guo等^[3]用sol-gel技术制备了高相比、高样品容量的OTCEC柱,叶明亮等6[4]用sol-gel法制备了C8开管柱电色谱柱并进行了评价。我们^[5]用sol-gel法将含羟基的冠醚涂渍固化在毛细管内,用于GC分析取得满意结果。丙二酰胺型二氧大环多胺具有大环多胺和寡肽的双重性质,用作OTCEC的固定相更有助于提高分离物的选择性。本文采用sol-gel技术制备含有丙二酰胺型二氧大环多胺的OTCEC柱,可将大环化合物键合在多孔的玻璃状基体上,使毛经表面粗糙化和固定相键合两步合二为一。用制得的OTCEC柱成功地分离了苯二酚、硝基酚、氨基酚和苯二胺的位置异构体及邻卤代苯胺和生物单胺神经递质。与键合法制得的二氧大环多胺柱子^[6,7]比较,用该法制得的柱子有较高的柱效,重现性好,迁移时间短,可进行快速分析。     

柱头场放大样品富集技术测定镍

利用毛细管电泳在线化学发光检测技术,研究了镍离子场放大样品富集过程。结果表明,利用该技术可使灵敏度显著改善,浓缩因子达5 8×104,镍离子检出限为1 2×10-10mol/L。预进一段水柱可使检出限达到7 0×10-11mol L。还考察了进样方式、样品基体浓度、进样时间、进样电压对检测灵敏度的影响。     

我国无机分析化学的发展

解放前我国的分析化学是化学学科中非常薄弱的一个分支。从事分析化学研究的人员很少,研究工作主要是重量法、容量法和比色法。使用的试剂和玻璃器皿绝大部分依靠进口。发表的论文虽达到一定水平,但不多。卅年来,我国分析化学面貌发生了巨大的变化,是发展较快的学科之一。大专院校每年培养数以千计的分析化学专业人材,输送到科     

新型含磷无机离子交换剂研究(Ⅶ)——金属离子在SSPP上交换机理及选择性

通过表面离子交换容量的测定和红外、反射光谱及电子自旋共振谱的分析,研究了金属离子与焦磷亚硒酸锡(SSPP)的离子交换反应机理及其特性,对选择性作了解释。     

反相离子对液相色谱分离-柱后衍生化学发光检测痕量金属离子

报道了反相离子对液相色谱-柱后衍生化学发光检测方法分离测定痕量的钴(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、铁(Ⅲ)及铬(Ⅲ).利用弱络合性的乳酸作为淋洗剂,加入适量的十二烷基磷酸钠作对离子试剂,研究了分离条件、发光条件及二者的匹配方式等因素对分离检测的影响.测定线性范围分别为(g/mL):Cr(Ⅲ)5.0×10^-9～1.0×10^-5;Fe(Ⅱ)2.0×10^-9～1.0×10^-5;Fe(Ⅲ〕8.0×10^-9～1.0×10^-5;Cu(Ⅱ)8.0×10^-11～1.0×10^-5及Co(Ⅲ)1.0×10^-11～1.0×10^-5.检出限分别为:10pgCr(Ⅲ),0.4pgFe(Ⅱ),20pgFe(Ⅲ),1.0pgCu(Ⅱ)及0.01pgCo(Ⅱ).     

杯[4]芳烃在毛细管电泳中的应用研究

最近,杯芳烃在分离科学中的应用研究激起了人们的很大兴趣．在液相色谱中,固载化的杯芳烃被用作固定相,对金属离子和氨基酸酯的盐酸盐进行了分离[1]．在气相色谱中,钟振林等[2]评价了主链含杯芳烃的聚硅氧烷作为毛细管固定相的性能．杯芳烃在毛细管电泳中的应用仅见1篇应用杯「6］芳烃的报道[3]．本文首次报道杯卜[4]芳烃在毛细管电泳中的应用．鉴于毛细管电泳一般在水介质中进行,本文合成了水溶性的磺化杯卜[4]芳烃,并将其作为毛细管电泳添加剂来分离硝基苯酚异构体,获得满意的结果．1仪器和试剂Spectra－Phoresis1000型毛细管电泳…