Ru/ZSM-5催化葡萄糖选择性加氢制备山梨醇(英)

采用无有机模板剂一步法制备了Ru/ZSM-5催化剂,利用X射线衍射、N₂吸附-脱附、NH₃-程序升温脱附和CO₂-程序升温脱附、扫描电镜和透射电镜等方法对催化剂进行了表征.考察了反应温度、钌负载量和催化剂重复利用等因素对Ru/ZSM-5上葡萄糖加氢反应性能的影响,并与浸渍法制备的Ru/ZSM-5催化剂进行了对比.结果表明,与传统浸渍法相比,一步法制备的Ru/ZSM-5催化剂钌粒子具有更高的分散性和稳定性.在120℃和4 MPa的温和反应条件下,葡萄糖接近完全转化,山梨醇选择性高达99.2%,催化剂可重复利用5次,仍保持较高活性.     

基于实践能力培养的高职有机化学实验课程改革

从有机化学实验教学现状出发,探讨了高职院校基于实践能力培养的有机实验课程改革,对其相关岗位能力的分解、实验项目内容的构建、教学组织与实施及考核评价体系的建立进行了分析,并对教学实施过程中的教材编写及师资问题作了讨论。     

马尾松、湿地松、油松针叶挥发物中手性单萜的组成与相对含量

采用动态顶空吸附／手性毛细管气相色潜-质谱（GC—MS）法,首次分析研究了马尾松（Pinus massoniana Lamb）、湿地松（Pinus elliottii Engelm）、油松（Pinus tabulaeformis Carr．）针叶挥发性化合物中主要手性单萜（α-蒎烯、莰烯、β-蒎烯、β-水芹烯、柠檬烯）的组成与相对含量,结果表明其在种间相差较大。马尾松中的（-）-α-蒎烯的含量（55．50％）最高,而其对映异构体（＋）-α／-蒎烯在油松中含量（16．86％）最高,（-）β-蒎烯在湿地松中含量（43．38％）最高。马尾松手性单萜的组成和含量在树与树间差异也较大。     

液相色谱-串联质谱法测定吉非替尼中4种基因毒性杂质

建立了一种同时测定吉非替尼中4种基因毒性杂质3-氯-4-氟苯胺、3,4-二氟苯胺、3-氟-4-氯苯胺和3,4-二氯苯胺的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）方法。用Inertsil ODS-3柱（100 mm×3.0 mm,3μm）为色谱柱,以0.1%（体积分数,下同）甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,在电喷雾正离子模式下进行测定。该方法在特异性、线性、精密度、准确性、稳定性和耐用性方面得到了验证。4种基因毒性杂质在0.6~96.0μg/L范围内与峰面积呈良好线性关系。检测限和定量限分别为0.2~2.0μg/L和0.6~6.0μg/L。所有杂质的回收率为91.0%~98.5%。检测后,在批号16052301和R16052501-1样品中仅检测到3-氯-4-氟苯胺,但低于杂质限度（6 mg/L）。该方法简便可靠,可用于吉非替尼中4种基因毒性杂质的测定,并为质量控制提供参考。     

K2FeO4的合成及对含苯酚水溶液中重金属离子的去除性能

以次氯酸钙和九水硝酸铁为原料采用湿化学法合成K₂FeO₄,X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、红外吸收光谱（FTIR）、能量色散谱（EDS）的对比分析表明通过二次重结晶纯化可有效去除粗产品中的杂质,获得纯度更高、晶形更完整的K₂FeO₄晶体。同时研究了K₂FeO₄投加量、时间、溶液pH值、温度、初始离子浓度等因素下,K₂FeO₄对含苯酚水溶液中的Cu（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）的去除性能,并通过扫描电子显微分析（SEM）、能量色散谱（EDS）、红外吸收光谱（FTIR）等方法研究了K₂FeO₄对溶液中重金属离子的去除机理。实验结果表明：K₂FeO₄可通过一步反应同时去除溶液中的Cu（Ⅱ）、Cd（Ⅱ）以及苯酚,K₂FeO₄主要通过吸附、共沉淀和表面配位的方式去除溶液中的重金属离子。     

有机二阶非线性光学发色团的研究进展

近年来,科学家们通过引进杂环片段、采用双(或多)官能化以及运用分子间弱相互作用等方法,在二阶非线性光学发色团的性能优化方面取得了较大进展.结合本课题组的研究,对此领域的研究进行了较全面的综述,并特别针对“非线性-透光性”矛盾的解决途径进行了较为详细的介绍.     

铬与人体健康研究

对铬与人体健康关系作了综述，包括：铬作为人体必需微量元素的生理功能，葡萄糖耐量因子定义和结构推测，以及与人体健康有关的生理临床作用研究进展状况，以引起更多的科技工作者对这一领域的关注和重视。     

MOF衍生的MnCeOx低温催化降解甲苯

以MOF-74为前驱体成功制备了Ce改性的MnCeO_x催化剂用于甲苯的催化氧化反应,并对催化剂进行了XRD、SEM、TEM、XPS等方面的测试表征。结果表明,MOF衍生的MnCeO_x具有较大的比表面积和较大的孔径,Ce掺杂使催化剂具有丰富的氧空位、良好的氧迁移率和较高的表面Mn4+的含量。XPS显示MnCeO_xMOF具有较高的Mn⁴⁺、Ce³⁺含量,以及在O_ads/O_latt具有优势。在催化甲苯的分解反应中,MOF衍生的MnCeO_x催化剂表现出了良好的低温催化氧化性能,甲苯完成90%的转化率时的温度(T₉₀)仅为231℃,与对比催化剂相比有明显优势。并在连续反应20 h后仍保持较高的催化活性,表现出Ce改性的MnCeO_x-MOF催化剂具有良好的稳定性。     

PCA-LDA法结合近红外光谱用于酵母水解物真假判别及产地溯源

运用近红外光谱结合化学计量学方法实现酵母水解物的产地溯源以及真假判别分析。先选取不同地方的酵母工厂(柳州、伊犁、崇左)、不同工艺(NX系列、NA系列)的酵母水解物样品500个,市场流通的伪劣产品10个。工厂样品共计五种类型,伊犁NA系列、柳州NA系列、崇左NA系列、崇左NX系列、柳州NX系列。利用近红外光谱仪收集所有样品14 304～3 856 cm^-1全波段光谱,通过对预处理后的训练集全样品、全波段光谱进行主成分分析(PCA),选出最佳主因子数,再结合线性判别分析(LDA)建立酵母水解物原产地溯源模型。验证集伊犁NA系列识别率为100%、柳州NX系列识别率为85%、崇左NA系列识别率为100%、崇左NX系列识别率为100%、柳州NA系列识别率为95%。设置模型的马氏距离阈值,造假样品报警率为100%,所有样品识别准确率均较高。PCA-LDA法结合近红外光谱可准确溯源酵母水解物的原产地以及准确对其真假进行判别。     

RP-HPLC法测定大果山楂中四种有机酸的含量

采用HPLC法测定了大果山楂果实中苹果酸、柠檬酸、酒石酸与抗坏血酸的含量。采用C₁₈色谱柱,以0.10%磷酸溶液∶甲醇体积比(95∶5)为流动相,等度洗脱,流速为0.80 mL/min,柱温为30℃,检测波长为214 nm(苹果酸、柠檬酸、酒石酸)、265 nm(抗坏血酸),进样量为10μL。苹果酸、柠檬酸、酒石酸与抗坏血酸在适量浓度范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 7、0.999 8、0.996 6和0.999 8。其重复性试验结果的RSD(n=6)分别为1.4%、1.9%、1.6%和1.8%;平均加样回收率(n=6)分别为96.0%(RSD=1.7%)、103.8%(RSD=1.5%)、97.1%(RSD=0.80%)和96.4%(RSD=0.70%)。本实验建立的含量测定方法,结果准确、灵敏度高,为大果山楂质量控制提供了一种手段。