七(2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基)-β-环糊精毛细管色谱柱的研制及色谱性能

合成了七（2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基）-β-环糊精,并采用静态法成功地将其涂渍到弹性石英毛细管柱上。研究了其气相色谱分离性能,发现此固定相涂渍性好,柱效较高,热稳定性好,对卤代芳烃异构体以及难分离的二取代苯的位置异构体具有良好的分离能力。     

H-ZSM-5分子筛不同孔道处的酸位在甲醇制烯烃反应中的催化作用

甲醇制烯烃(MTO)作为一条由煤、天然气和生物质等含碳资源制备重要有机化学品的非石油路线,近年来备受关注.作为MTO催化剂,分子筛的骨架拓扑结构和酸性质对于其催化活性、反应路径和产物分布等具有重要的影响.H-ZSM-5分子筛是一种典型的MTO反应催化剂,酸位可以分布在MFI拓扑结构的直孔道、正弦孔道和交叉位点处.虽然目...     

可调实时时间差电子错位散斑技术及应用

本文首次提出一种可调实时时间差电子错位散斑干涉技术,并成功地用于热变形测量,该方法还可用于长时间连续变形和瞬态大变形的位移测量。叙述了该技术的原理,给出了一些应用的实验结果。     

锯齿型与扶手椅型碳化硅纳米管光电性质第一性原理研究

本文基于密度泛函理论计算分析了手性参数为(17,0)、(20,0)、(26,0) (10,10)、(12,12)、(15,15)的碳化硅纳米管的能带图,态密度及主要光学性质。结果表明：锯齿型与扶手椅型碳化硅纳米管均具有明显的半导体性质;在相近直径下,扶手椅型碳化硅纳米管带隙宽度要大于锯齿型碳化硅纳米管的带隙宽度;碳化硅纳米管的光吸收峰在100nm~200nm之间,可用于制作紫外线探测器件。     

柠檬酸与乙酸酐混合溶液中分光光度法测定盐酸西布曲明

柠檬酸和乙酸酐混合溶液与盐酸西布曲明在80℃的水浴中加热30 min,反应后使溶液呈紫黑色,在330 nm波长处吸收最大,据此建立测定盐酸西布曲明的分光光度法.盐酸西布曲明的质量浓度在0.17～18.5 mg·L-1范围内遵守比耳定律,相关系数为0.998 9,表观摩尔吸光率为8.16×104L·mol-1·cm-1,检出限为61.5μg·L-1.用于曲美胶囊中盐酸西布曲明的测定,测定结果与高效液相色谱法结果相符,其相对标准偏差(n=6)值均小于0.5%.     

二苯基亚砜、苯甲酸与轻稀土高氯酸四元配合物的合成表征及光致发光

合成并表征了高氯酸稀土与二苯基亚砜、苯甲酸的四种四元配合物。经元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导率及差热-热重分析,表明四元配合物组成为[REL5L′(ClO4)] (ClO4) (RE= La,Pr,Nd,Eu;L=C6H5SOC6H5,L′=C6H5COO-)。在红外光谱中,第一配体二苯基亚砜的νS O的特征吸收峰出现在1 037cm-1处,而各稀土配合物的νS O向低波数移动到984 ～989 cm-1,红移50 cm-1左右,表明稀土离子与亚砜基团的氧原子之间发生配位作用。第二配体苯甲酸钠的反对称伸缩振动吸收峰νas(COO -)出现在1 550 cm-1,对称伸缩振动吸收峰νs(COO -)出现在1 416 cm-1处,羧基伸缩振动吸收频率差Δn[νas(COO -)-νs(COO -)]值为134cm-1;在所有配合物的红外光谱图中νas(COO -)向高波数方向发生了位移,而νs(COO -)向低波数方向发生了位移,并且Δn值均大于钠盐的Δn值,由此可以认为配合物中羧基是通过单齿方式与稀土离子配位。测定了配合物在丙酮溶液中的摩尔电导率,根据配合物在常见有机溶剂中的摩尔电导率与正负离子的关系结合配合物的红外光谱中高氯酸根离子的四条特征吸收带,表明配合物为1:1型电解质,两个ClO4-无机抗衡阴离子,其中一个在外界,一个进入内界与稀土离子配位。配合物的荧光发射光谱表明,四元配合物的荧光强度比二苯基亚砜高氯酸稀土二元配合物的荧光强度提高469%。磷光光谱表明苯甲酸三重态能级的下限和二苯亚砜三重态能级的上限重叠,导致三重态能级范围扩大,由此可见第二配体的加入提高了配体的三重态能级与Eu3 离子5D0能级的匹配程度。同时在配合物的荧光发射光谱中还可以看到铕离子的电偶极跃迁强度大于磁偶极跃迁,表明稀土离子不处于晶体场的对称中心。在四元配合物中,由于第二配体的加入,往往会降低配合物的对称性,从而增强稀土离子的荧光强度。本文合成的稀土配合物具有良好的荧光性能,而且在室温下稳定,溶解性好,分解温度较高。     

斜孔结构装甲设计及抗弹性能研究

设计了一种斜孔结构装甲,利用有限元方法研究高速弹体冲击下斜孔结构装甲的弹道力学行为,重点分析孔倾角对孔结构装甲不同典型弹着点侵彻破坏的影响.计算结果表明:弹着点位于孔结构中心(弹着点Ⅰ)时,斜孔结构设计导致弹体发生了严重侵蚀、偏航以及折断,有效降低了弹体的侵彻速度,使孔结构中心不再是最薄弱部位;随着孔倾角的增加,位于倾...     

柔性层对流变岩体中隧道位移与压力的影响研究

基于高地应力软岩隧道明显流变效应的特点,提出了"围岩-柔性层-初期支护"的支护方案。针对柔性层的安装对隧道位移和压力的影响,建立了"围岩-柔性层-初期支护"力学模型,推导了考虑隧道开挖空间效应时围岩、衬砌的位移和应力理论解答,并与相同模型下的有限元解进行了对比验证。结果表明,柔性层可以有效地吸收围岩的流变变形,使初期支护的受力状态得到很好的改善,有利于高地应力软岩隧道的长期稳定。此外,柔性层对隧道支护效果的影响与其几何参数与力学参数密切相关。随着柔性层厚度的增加,初期支护的压力和位移逐渐减小,而围岩的位移却不断增大;且当柔性层厚度达到一定值时,通过增加其厚度以达到减小支护压力和位移的效果不再显著。若柔性层填充材料的力学参数取值过大,初期支护的受力状态改善效果不明显,应根据围岩的实际情况来选取填充材料。本文研究可以较为便利地对隧道应力、位移进行参数分析,进一步指导工程的初步设计。     

解含多个复杂分量函数无约束minimax问题的积极集光滑化算法

本文利用分段三次多项式方程构造了一种积极集策略的二次连续可微的光滑化max函数,给出积极集及稳定的光滑化max函数的计算方法.基于该光滑化max函数,结合Armijo线搜索,负梯度和牛顿方向及光滑化参数的更新策略,给出一种解含多个复杂分量函数无约束minimax问题的积极集光滑化算法.初步的数值实验表明了该算法的有效性.     

一种实验教学用蒸发结晶装置的设计

针对目前蒸发结晶实验教学的需要,以实验室常用玻璃器材为主,设计了一种蒸发结晶装置。该装置包括数显加热搅拌装置、蒸发瓶、滴液装置、H型管、套管式换热器、冷凝液接收装置、连接装置和原料液储罐等8个部分,结构简单、占用空间小。并以硫酸铜溶液的蒸发结晶过程为例,对其使用方法进行了研究。通过外形的设计,可实现装置安装时长在15 min内,用时短,拆卸方便;通过控制原料液浓度和流速,实现对晶体的生长速度和形状的调控;原料液可循环使用,原料节约;玻璃器材为主,原理展示清晰;以硫酸铜水溶液为原料液,颜色鲜艳,便于演示。该装置能较好地满足高校工程类专业实验教学的需求。