环境与生物样品中铝测定的吸光光度和荧光光度分析方法进展

本文评述了九十年代以来环境与生物样品分析中测铝的吸光光度和荧光光度分析方法的进展。对不同的方法进行了详尽的比较和讨论     

N-1,1′-(3,3′-二羧基-4,4′-联苯撑)-双-(3-N-羟基-3-N-苯基三氮烯)的合成、结构表征及对钼Ⅵ的显色反应

1　引　　言近年来 ,利用构效关系寻找特效试剂已成为国内外研究的热门课题。改变物质的组成和结构是寻找高灵敏度、高选择性试剂的重要途径。N 1,1′ (3,3′ 二羧基 4 ,4′ 联苯撑 ) 双 (3 N 羟基 3 N 苯基三氮烯 ) ,是目前报道的对镍、铜灵敏度最高的显色剂 ,常用于镍、铜离子的定性检测。由于该物质的水溶性不好 ,不能在光度分析上应用。本文介绍在联苯苯环对应的 3C位置中分别引入羧基双偶氮化后 ,再与苯基羟胺反应 ,合成NCPHPA。由于在一分子中增加两个羧基 ,不仅使试剂的溶解性有很大的提高 ,且对钼表现出很强的选择性和很高…     

N-1,1''''-(3,3''''-二羧基-4,4''''-联苯撑)-双-(3-N-羟基-3-N-苯基三氮烯)的合成、结构表征及对钼(Ⅵ)的显色反应

1引言 近年来,利用构效关系寻找特效试剂已成为国内外研究的热门课题.改变物质的组成和结构是寻找高灵敏度、高选择性试剂的重要途径.N-1,1'-(3,3'-二羧基-4,4'-联苯撑)-双-(3-N-羟基-3-N-苯基三氮烯),是目前报道的对镍、铜灵敏度最高的显色剂,常用于镍、铜离子的定性检测.由于该物质的水溶性不好,不能在光度分析上应用.本文介绍在联苯苯环对应的3C位置中分别引入羧基双偶氮化后,再与苯基羟胺反应,合成NCPHPA.由于在一分子中增加两个羧基,不仅使试剂的溶解性有很大的提高,且对钼表现出很强的选择性和很高的显色灵敏度.本文介绍NCPHPA的合成方法,并用紫外吸收光谱、红外吸收光谱、核磁共振波谱、质谱等方法论证了产物的结构.简述了NCPHPA在光度分析中性能.将NCPHPA应用于光度法测定痕量钼,E4566达3.52×106 L·mol-1·cm-1,较文献报道钼的高灵敏显色反应,εmax提高了15倍,重现性亦较满意,用于痕量钼的测定,结果与AAS法一致.     

铈、锂盐对铝阳极氧化膜的协同封闭作用

研究了铈、锂盐在铝阳极氧化膜封闭处理中的协同作用.场发射扫描电镜和X射线衍射谱对铈、锂盐协同封闭前后铝阳极氧化膜形貌和结构的研究结果表明，封闭后膜表面的孔洞消失，封闭产物分布均匀，封闭后膜仍然以非晶态形式存在.根据X射线光电子能谱的结果，封闭后的膜主要由含结晶水的Al2O3及铈、锂的混合氢氧化物组成，同时膜中还含有及封闭溶液组分中的一些阴离子.电化学阻抗谱的研究结果表明铈、锂盐协同封闭能够显著提高膜的耐蚀性能.在实验结果基础上，初步认为铈、锂盐封闭是通过生成结构紧密的封闭产物填充、覆盖膜孔，从而显著提高铝阳极氧化膜的耐蚀性能.     

Q235钢焊缝在亚硫酸铵介质中的耐蚀性研究

研究以J420焊条焊接Q235钢,其焊缝于亚硫酸铵介质中的腐蚀行为.电化学方法和金相分析表明,Q235钢用J420焊条焊接后,焊缝的组织特点决定了它的耐蚀性低于母材.提高温度,增加亚硫酸铵浓度,均会促使焊缝的腐蚀速率加快.     

梯度淋洗离子色谱法测定烟草中的苹果酸、柠檬酸和阴离子

研究了用10mmol／L的NaOH溶液超声波提取,离子色谱法同时检测烟草中有机酸和阴离子的分析方法。采用美国Dionex公司DX-500型离子色谱仪,用H2O、5mmol／L NaOH和100mmol／L NaOH梯度淋洗,流速为1．5mL／min,成功地测定了烟草中的苹果酸、柠檬酸、NO3^-1、NO2^-、Cl^-、SO4^2-等成份。这些成分在检测条件下有良好的线性关系,相关系数r^2〉0．99,检出限为0．005～0．2mg／L,相对标准偏差为0．52％。9．14％,回收率为93．5％～107．7％;实验表明该方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏和准确、简单快速、试剂用量少等优点。     

Dy3+在Ba3La(BO3)3 中的光致发光

研究了Ba3La(BO3)3 基质中Dy3 的光致发光特性; 探讨了RE3 的电荷半径比(z/r)和Ce3 , Dy3 含量对Dy3 发光强度及发光颜色的影响; 分析了Ba3La(BO3)3 中Ce3 对Dy3 发光的敏化作用; 确定了Dy3 的 4F9/2→6H15/2及4F9/2→6H13/2跃迁发射的浓度猝灭机制均为电偶极-电四极相互作用.     

莲藕中酚类物质的提取分析及酶促褐变底物的研究

用TLC和HPLC法分析了莲藕中提取的酚类物质。莲藕中含有多巴、儿茶酚、没食子酸、D-( )-儿茶素和L-(-)-表儿茶素。对莲藕中多酚氧化酶(PPO)的特性进行研究,结果表明：莲藕中PPO的最适酚类底物为没食子酸。     

新型环状聚(ε-己内酯-co-γ-三乙基硅氧基-ε-己内酯)的合成

设计合成了具有精确分子结构的聚合物对深入了解其结构与性能之间的关系起着至关重要的作用。研究了一种合成带有三乙基硅氧侧基的环状无规共聚酯的新方法。功能性单体γ-三乙基硅氧基-ε-己内酯(γ-Et3SiOεCL)和ε-己内酯(ε-CL)在环状引发剂2,2-二丁基-2-锡-1,3-二氧环庚烷(DSDOP)的作用下,进行活性开环聚合反应以制备活性环状无规共聚酯(LCP(εCLcoγEt3SiOεCL))前体,当单体完全转化后,以该活性环状前体作为大分子引发剂,引发反应性单体α-(1-丙烯酰氧乙基)-ε-己内酯(αAEεCL)进行嵌段聚合反应,合成了在活性中心附近带有不饱和双键的功能性环状嵌段共聚酯,即活性环状聚(ε-己内酯-co-γ-三乙基硅氧基-ε-己内酯)-b-(α-(1-丙烯酰氧乙基)-ε-己内酯)。最后该活性环状嵌段共聚酯在紫外光照射下,反应性单体结构单元中的双键发生分子内交联反应,从而制得稳定的不含有机锡的新型环状无规共聚酯cP(εCLcoγEt3SiOεCL)(Mn,NMR=28500)。采用SEC、1H NMR以及DSC等技术手段对聚合物的结构和性能进行表征。该方法的突出特点是能够高效地合成带有功能性侧基的高相对分子质量的环状无规共聚酯。