新型含取代吡啶结构的吡唑酰胺类化合物的合成与生物活性研究

为了从吡唑酰胺类化合物中寻找新的活性物质,采用活性基团拼接原理,设计并合成了一系列未见文献报道的新型含取代吡啶结构的吡唑酰胺类衍生物.初步的生物活性测定结果显示,部分目标化合物表现出较好的杀虫活性.在测试浓度为500μg/m L时,10个化合物对粘虫的杀死率可达60%~100%,1个化合物对蚜虫的杀死率为100%.当测试浓度降至100μg/m L时,2个化合物对粘虫的杀死率可达70%~100%,高于对照药唑虫酰胺的防效.此外,当测试浓度降至20μg/m L时,1个化合物对粘虫的杀死率为50%.     

甘氨酸辅助水热合成不同形貌的CaF2∶Ln3+（Ln=Eu,Tb）微米晶（英文）

以KBF4和K2SiF6作为氟源,采用简单的甘氨酸辅助水热法制得了一系列具有不同形貌的CaF2∶Ln3+(Ln=Eu,Tb)微米晶,如立方体、空心多面体和空心球。由XRD、FTIR、SEM及PL对产物的纯度、晶相、形貌和荧光性质进行了表征。XRD结果显示所有产物均为结晶良好的立方相CaF2。SEM结果表明,在添加甘氨酸的情况下,由KBF4得到的产物为空心多面体结构,而由K2SiF6制得的产物是由许多纳米块自组装成的空心球。研究发现甘氨酸、氟源种类、时间等反应参数在不同形貌CaF2∶Ln3+(Ln=Eu,Tb)的形成过程中发挥关键作用,并提出了可能的反应机理。     

新型含取代噁二唑结构的吡唑肟类化合物的合成与生物活性研究

为了寻找具有较好生物活性的吡唑肟类衍生物,采用活性基团拼接方法,设计合成了一系列新型含取代噁二唑结构的吡唑肟类化合物.利用~1H NMR、~(13)C NMR和元素分析等手段确证了目标化合物的结构.初步的生物活性测试结果表明,部分目标化合物显示出较好的杀虫活性.当测试浓度降为100μg/m L时,3个化合物对粘虫仍具有较好的杀虫效果,杀死率分别为70%,60%和70%.另外,1个化合物在测试浓度为500μg/m L时对蚜虫也表现出一定的杀虫作用,杀死率为60%.     

聚苯胺的“绿色”合成

以硫酸铁为氧化剂 ,用化学法合成了聚苯胺。在不同浓度的硫酸溶液中 ,苯胺的现场可见光谱表明 ,72 0nm处的吸收峰首先形成 ,它的吸收度随反应时间而增加 ;然后 52 0nm的吸收峰慢慢形成。 72 0nm的聚苯胺在水溶液中具有低的溶解度 ,它的溶解度与苯胺聚合时所用酸的浓度有关。然而 ,52 0nm的聚苯胺能完全溶于水中。具有深色的聚苯胺溶液造成环境的污染。聚苯胺的红外光谱和循环伏安图受使用在苯胺电化学聚合中的硫酸浓度的影响。“绿色”合成聚苯胺的最佳条件是溶液的组成为 0 2mol·dm-3 苯胺、0 1mol·dm-3 硫酸铁和 0 2mol·dm-3 硫酸 ,以及温度控制在 1 5℃以下     

聚邻甲苯胺的电化学和磁性质

为了探讨苯胺聚合机理和苯环上不同取代基对聚苯胺性质的影响,我们将十六种邻、间、对位苯胺衍生物的盐酸溶液进行了恒电位电解,电解时,以0.1V为间隔从0.3V上升到1.20V(vs.SCE).十六种行生物中,取代基为氯的衍生物有对氯苯胺、邻氯苯胺、2,4-二氯苯胺和2,5-二氯苯胺;取代基为甲基的衍生物有对甲苯胺和邻甲苯胺.电解结果,仅发现邻氯苯胺和邻甲苯胺能在阳极铂片上聚合成蓝色的膜,但邻氯苯胺的聚合速度非常慢。本文通过循环伏安法、紫外可见光谱、ESR和磁化率的测定研究了聚邻甲苯胺的物理化学性质.     

甘氨酸辅助水热合成不同形貌的CaF2:Ln3+(Ln=Eu,Tb)微米晶

以KBF4和K2SiF6作为氟源,采用简单的甘氨酸辅助水热法制得了一系列具有不同形貌的CaF2:Ln3+(Ln =Eu,Tb)微米晶,如立方体、空心多面体和空心球.由XRD、FTIR、SEM及PL对产物的纯度、晶相、形貌和荧光性质进行了表征.XRD结果显示所有产物均为结晶良好的立方相CaF2.SEM结果表明,在添加甘氨酸的情况下,由KBF4得到的产物为空心多面体结构,而由K2SiF6制得的产物是由许多纳米块自组装成的空心球.研究发现甘氨酸、氟源种类、时间等反应参数在不同形貌CaF2:Ln3+(Ln=Eu,Tb)的形成过程中发挥关键作用,并提出了可能的反应机理.     

超声化学法制备不同形貌的CaF2微米晶

采用超声化学法,以CaCl2与不同氟源(NaBF4、K2SiF6)在溶液中反应,制得了不同形貌的CaF2微米晶(立方体、花状、多面体)。用XRD、SEM及TEM对产物晶相及形貌进行了表征。XRD结果显示所有产物均为结晶良好的立方相CaF2。SEM及TEM结果表明由NaBF4制得的产物形貌为均匀的立方体微米晶,而由K2SiF6制得的产物为多面体。在添加配体Na2EDTA的情况下,由NaBF4得到的产物为纳米片组成的花状结构。本文详细讨论了氟源种类、反应物比例、配体等反应参数对产物CaF2形貌的影响,并提出了可能的反应机理。     

1-{4-[(2-氰基亚胺基-1,3-噻唑烷-3-基)甲基]-噻唑-2-基}-3-取代苯甲酰基脲类化合物的合成及其生物活性

为了从噻唑类化合物中寻找新的活性物质,利用4-[(2-氰基亚胺基-1,3-噻唑烷-3-基)甲基]-2-氨基噻唑与芳酰基异氰酸酯的缩合反应,合成了一系列未见文献报道的新型含酰基脲结构的噻唑类衍生物6.经1H NMR,MS和元素分析对所有目标化合物的结构进行了表征,此外,经13C NMR进一步证实了化合物6a,6e及6h的结构.初步生物活性试验结果表明,在浓度为50μg/mL时,部分目标化合物表现出一定的杀菌活性.如化合物6d对小麦赤霉的抑制率为65.3%;化合物6f对花生褐斑的抑制率为67.3%;化合物6g对苹果轮纹的抑制率为56.1%.     

新型含噁唑环结构的氰基丙烯酸酯类衍生物的合成及其生物活性研究

为了从氰基丙烯酸酯类衍生物中寻找新的活性化合物,通过活性基团拼接方法,设计合成了一系列新型含噁唑环结构的氰基丙烯酸酯化合物.初步的除草活性测试结果表明,大部分标题化合物具有较好的除草活性.在剂量为750g/ha时,部分化合物对芥菜的除草活性可达80%~100%,对小藜的抑制率可达90%~100%,对酸模的除草活性可达80%~100%.2-氰基-3-甲硫基-3-{[4-(2-(4-氟苯基)噁唑-4-基)甲硫基]-苯甲基胺基}丙烯酸(2-甲氧基)乙酯(11a)和2-氰基-3-甲硫基-3-{[4-(2-(3,4-二氟苯基)噁唑-4-基)甲硫基]-苯甲基胺基}丙烯酸(2-甲氧基)乙酯(11e)对看麦娘的除草活性分别为70%和60%,对棒头草的抑制率分别为70%和60%.化合物11a对早熟禾的抑制率为70%.此外,化合物11a在150g/ha剂量下对芥菜和酸模的抑制率均达40%.     

六边形及圆形SmF3微米盘的水热合成与表征

以Sm(NO3)3·6H2O和不同的氟化物(NaBF4,NH4F)在120℃的低温水热条件下反应得到了六边形及圆形的SmF3微米盘.通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物的晶相和形貌进行了表征.XRD结果显示所得的产物是结晶良好的六方晶系.SEM和TEM测试表明得到大量均匀的厚度约为200 nm的盘状结构.研究发现氟化物种类以及反应时间对形成不同形貌的盘有重要影响.讨论了可能的形成机理.进一步研究了SmF3:Tb3+和SmF3:Eu3+掺杂后的产物的荧光性质.