聚氯乙烯膜曲马多选择电极的研制与应用

报道一种以曲马多与四苯硼的缔合物为电活性物的新型PVC膜曲马多选择电极,电极的Nernst响应范围为1．0×10~(－2)~2．1×10~(－5)mol/L;斜率为57mV/pC;检测限为7．2×10~(-6)mol/L。此电极响应迅速,重视性好,用此电极以标准曲线法对药物中的曲马多进行了测定,此法简便,结果与紫外分光光度法相符。     

界面闪温对ZDDP反应膜生成特性的研究

二烷基二硫代磷酸锌(ZDDP)作为最常见的发动机润滑油添加剂,通常认为ZDDP摩擦膜在较高的宏观环境温度下产生,而忽视了局部区域的闪温变化对于膜生长的影响. 本文作者结合应力促进的热活化理论和润滑界面闪温计算模型,以球-盘滑滚摩擦试验研究为主,进行了界面闪温对ZDDP摩擦膜生成特性的分析. 在载荷和环境温度恒定的条件下,计算了不同界面滑滚比的闪温大小与分布,采用球-盘试验测得了常温下不同滑滚比的ZDDP润滑剂摩擦系数变化趋势,并与计算得到的闪温模型对照,得到闪温对ZDDP反应膜生长的影响规律;为了改善ZDDP薄膜导致的高摩擦,测试了硬脂酸钙与ZDDP的协同减摩效果. 结果表明:界面闪温的升高同样可以促进一定厚度的ZDDP摩擦膜生长;硬脂酸钙润滑剂与ZDDP共同生成的边界膜可以有效地降低ZDDP带来的高摩擦力,可以用于改善ZDDP摩擦膜的摩擦性能.      

水溶液中介孔分子筛MCM-41负载磷钨酸(PW)催化三组分Mannich反应研究

利用介孔分子筛MCM-41负载磷钨酸制备的非均相催化剂水相室温下催化了三组分的Mannich反应.简便高效地合成了一系列β-氨基酮类衍生物.所选溶剂绿色环保、反应条件温和、产率高、催化剂用量少且能多次循环使用等优点.     

硬度压痕表面积的共聚焦测量方法

提出了一种对角线长度小于20 μm的硬度压痕表面积共聚焦测量方法。激光扫描共聚焦显微镜以0.1 μm的间隔逐层对试样的压痕进行扫描测量,对全部数据集合的包络拟合获得压痕的三维数据。旋转平面法与法向量特征相结合精确提取压痕,通过三角网格构造算法得到压痕的表面积,进而计算出试样的硬度值。共聚焦测量方法与传统成像光学显微镜测量方法相比分辨率提升了30%,合成标准不确定度平均减小1 HV。实验结果表明:共聚焦测量方法实现了压痕表面积的高精度、高稳定性测量。     

高选择性快速检测Hg2+的磺酰腙型探针的合成及其在吸附和HeLa细胞中的应用

以苯磺酰肼和4-二苯胺基苯甲醛为原料,通过缩合反应设计和合成了一种新型磺酰腙汞离子(Hg²⁺)探针N’-(4-(二苯氨基)亚苄基)苯磺酰腙(S1).在二甲基亚砜(DMSO)/H₂O(V∶V=7∶3,pH=7)溶液体系中,S1对Hg²⁺展示出快速响应、高选择和高荧光灵敏性.通过¹H NMR和HRMS探究了可能的机理.聚丙烯酰胺(PAM)掺杂S1(PAMS)对Hg²⁺有高的吸附性能,其去除率达到99.99%,并且在紫外灯下通过肉眼很容易区分.通过扫描电子显微镜(SEM)观察了PAMS吸附前后的微观形貌.此外,S1具有优异的生物相容性,可以极好地检测HeLa细胞中的Hg²⁺.     

碳纳米管聚(3′,4′-亚乙基二氧-2,2′:5′,2″-三噻吩)复合材料的制备及其电化学性能研究

通过Stille反应合成了3′,4′-亚乙基二氧-2,2′:5′,2″-三噻吩(TET),并以其作为单体,采用化学氧化原位聚合方法在碳纳米管(CNT)的表面包覆新型聚(3′,4′-亚乙基二氧-2,2′:5′,2″-三噻吩)(PTET),制备了PTET-CNT纳米复合材料.通过TEM、SEM和IR对其进行了表征,并利用循环伏安、交流阻抗、恒电流充放电等电化学测试方法,比较研究了复合材料以及碳纳米管在0.1 mol/L四乙基四氟硼酸铵(Et4NPF4)的乙腈溶液中的电化学行为.实验结果表明,在电流密度为3 mA/cm2时,PTET-CNT复合材料的比电容为86 F/g,比原碳纳米管比电容20 F/g提高了3.3倍.基于这种复合材料的电容器的能量密度达到2.02 Wh/kg.     

磺酸盐取代三苯胺类共轭聚电解质的合成及应用研究

通过水相Suzuki偶合反应合成了两种磺酸盐基团取代的三苯胺类共轭聚电解质PTP11和PTP31,对其化学结构进行了表征.通过对其光学和电化学性能进行测试得知,此类聚合物具有和ITO功函数相近的HOMO能级及较高的LUMO能级.磺酸盐基团的存在使得此类聚电解质具有和电中性聚合物所不同的溶解性,当其作为空穴传输材料应用于多层结构的聚合物电致发光器件(PLED)中时,可有效避免空穴传输层-发光层之间的界面混溶问题.以这两种聚合物作为空穴传输材料应用于以PFO-DBT15为发光层的红光PLEDs中时,器件的性能得到了显著提高.此外,磺酸盐基团的不同取代方式会对器件的性能产生一定的影响.     

含二呋喃基苯并噻二唑的聚芳炔类衍生物的合成与性能

以四(三苯基磷)钯(Pd(PPh3)4)和CuI为催化剂,在二异丙胺和四氢呋喃溶液中,采用宽能带的1,4-二乙炔基-2,5-二(十二烷氧基)苯(PE)和窄能带的4,7-双(5′-溴-2′-呋喃)-2,1,3-苯并噻二唑(FBT)合成了一系列新型聚芳炔。长链烷氧基的存在使得此类聚合物在常用的有机溶剂中具有较好的溶解性和成膜性。通过对上述聚合物的紫外-可见吸收、荧光发射及循环伏安等基本性能进行探讨可知,随着共聚物中FBT含量的增加,共聚物薄膜的吸收起始波长及荧光发射波长均有明显的红移。聚合物薄膜的最大发射峰位于600～650 nm,聚合物中的能量能有效地由PE单元转移到FBT单元上。     

四苯乙烯基交联型聚酰胺的固相合成及其物化性质分析

以4,4'-二羟基二苯甲酮为原料合成四羟基四苯乙烯（M1）,并将其作为酚源与联苯胺及多聚甲醛进行Mannich缩合反应以制备出具有四苯基乙烯骨架的交联型聚苯并噁嗪（P1）。随后通过机械化学活化使P1与4,4'-二异腈基联苯（M2）发生特定苯并噁嗪-异腈官能团反应,固相研磨1h后以70%的产率得到一种交联型聚酰胺衍生物（P2）。结果表明：ssBIC反应可作为一种有效制备聚酰胺的新方法。      

含3,4-乙撑二氧取代基的聚三噻吩衍生物的合成与表征

通过Stille反应合成了3,′4′-乙撑二-氧2,2′∶5,′2″-三噻吩,并以其作为单体,在0~5℃下,以FeCl3为氧化剂,在氯仿溶液中合成了3种聚(3,′4′-乙撑二氧-2,2′∶5,′2″-三噻吩)。并采用紫外-可见光谱(UV-Vis)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、凝胶色谱(GPC)、循环伏安(CV)、透射电镜(TEM)和热重分析(TGA)对聚合物进行了表征。同时讨论了乙撑二氧取代基和FeCl3用量对聚合物性质的影响。结果表明:聚合物的紫外最大吸收为466~474 nm,数均分子量为3.4×103~3.6×103,能隙大约为2.05 eV,热分解温度为110℃。