顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量

采用顶空-气相色谱法测定土壤中甲醇的含量。顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为15min。用DB-WAX石英毛细管色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。甲醇的质量分数在0.791~197 mg·kg~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3.14s)为0.37mg·kg~(-1)。以空白样品为基体制得加标样品(39.5mg·kg~(-1)),测定值的相对标准偏差(n=7)为2.7%。在7.91,79.1,158mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为99.4%~103%。     

氯化钙提取-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中8种可提取态元素

建立氯化钙提取-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定土壤中铜、铅、锌、镍、汞、砷、铬、镉8种可提取态元素的分析方法。对提取温度、提取剂浓度和振荡转速进行优化,采用62Ni同位素消除44Ca16O对镍元素的干扰,采用金标准清洗液对ICP-MS仪进样系统进行清洗,消除了汞元素测定过程中的记忆效应;采用碰撞池技术和62Ni同位素相结合的方式对土壤中8种可提取态元素进行测定。铜、铅、锌、镍、砷、铬、镉的质量浓度在0.00～100.00ng/mL范围内、汞的质量浓度在0.00～20.00 ng/mL范围内与质谱强度具有良好的线性关系,相关系数为0.999 4～0.999 9,检出限为0.002～0.35 mg/kg。土壤标准样品的测定值与标准值基本一致,相对误差为0.67%～8.6%,测定结果的相对标准偏差为1.4%～9.6%(n=6)。该方法简单快速,符合《区域生态地球化学评价规范》（DZ/T 0289—2015）和《土地质量地球化学评价规范》（DZ/T 0295—2016）规定。     

以手性相转移催化剂为配体的单分子Cu (II)配合物及其不对称催化反应

在加热条件下,手性相转移催化剂氯化- N -（4-乙烯基苄基）辛可尼定（L1）与氯化铜在2-丁醇中反应,可得到一个单一手性的二价铜单分子配合物 N -（4-乙烯基苄基）辛可尼定三氯化铜(1)。配合物（1）和配体(L1)都可用于催化 N -（二苯基亚甲基）氨基乙酸叔丁基酯（3）烷基化反应,催化结果表明：使用配合物N-（4-乙烯基苄基）辛可尼定三氯化铜的反应对映体选择性比使用配体的更高,配合物催化能力的提高可能与配合物中喹啉环的N原子与铜配位、分子刚性增加有关。     

毛细管气相色谱分析甘蓝、青椒和芹菜中甲草胺残留量

甲草胺商品名拉索(Lasso),是一种应用范围广,除草活性高的氯代乙酰胺类除草剂.其在作物中的残留量分析有测定甲草胺水解产物二乙基苯胺法,有电位滴定法和填充柱气相色谱法.这些方法或操作冗长,或灵敏度不高.此处我们在用填充柱气相色谱进行甲草眩残留分析时发现实验用的几种分析纯有机溶剂及色谱仪汽化器上硅橡胶垫中杂质的干扰,影响甲草胺分析.因此我们研究将鲁南化工仪器厂产的 SP-501型气相色谱仪改装成电     

手性二硫代磷酸镍(Ⅱ)(英)

Homochiral bis[(O,O′-di-2-isopropyl-5-methylcyclohexyl) dithiophosphato] nickel(Ⅱ) (1), prepared by the reaction of O,O′-di-2-isopropyl-5-methylcyclohexyl) dithiophosphato potassium with Ni(OAc)₂ displays a almost planar tetragonal geometry around Ni center composed of four S atoms from two different ligands. CCDC: 252341.     

复杂体系样品的综合分析现状与展望

现代生命科学、材料科学、环境科学等的发展 ,使分析化学正在经受着从内含到外延极为深刻的冲击 ,进入重大变革的新时期。它们对分析化学的要求已不再局限于回答“是什么”和“有多少”等基本的问题 ,而是要求提供更全面、更准确的结构与成分表征信息。这要求分析化学走出纯“化学领域” ,广泛吸收现代物理、电子、数学、计算机中的最新科学技术成就 ,使分析化学发展成为一门综合性学科———分析科学 (ＡｎａｌｙｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅ) ,这种新的论点已被越来越多的科学家所接受。国际第一次分析科学讨论会于 1 992年在东京召开。我国…     

6,6''''-二硝基-2,2''''-联苯酸铀(Ⅵ)配聚物

Uranium(Ⅵ) complex {[UO2((R,S)-1,1'-biphenyl-6,6'-dinitro-2,2'-dicarboxylate)(H2O)](H2O)} was obtained by the hydrothermal treatment of UO2(NO3)2·6H2O with (R,S)-6,6'-dinitro-biphenyl-2,2'-dicarboxylic acid(BSNCA) (L) in water at 180 ℃ in Pyrex tube. The crystal belongs to triclinic system, space group P-1, with a=0.903 45(14) nm, b=1.02443(16) nm, c=1.058 95(16) nm, α=90.411(3)°,β=112.934(3)°, γ=92.554(3)°. CCDC: 659613.     

复杂样品的综合分析——剖析技术概论

本书首次对剖析技术的学科特点、工作一般程序和应用前景作了评述与介绍.从复杂样品的剖析特点和     

结构强度在线分析的光电复合法

本文将电测方法与光弹性方法结合在一起,导出了应用读数应变εd就可以获取准静态情况下结构的载荷P,危险截面位置和最大应力峰值σmax(X0Y0Z0)的理论计算方法,从而为结构的在线强度评价提供一种实验分析方法,文中导出的εd-t,P-t,k-t及σ－t诸曲线谱的相关性理论,不仅揭示了εd与未知载荷P,无量纲应力系数K及应力σ之间的关系,更重要的是这种分析思想与计算机技术结合在一起,可以达到设备强度自动报敬警的作用,作为一个实例,作者应用本理论成功地解决了某钢厂热轧线上一个粗轧机机架在线的应力强度评价难题。     

粒子强度源模型粒子历程的计算和释热量分布

本文利用粒子强度源法来计算煤粉粒子的运动，燃烧过程，并假定煤粉粒子群围绕其中心位置逞正态分布来估算煤粉燃烧热的分布。