智能色谱法的发展（上）

本文综述了我们在智能色谱方面的发展,包括硬件和软件两个主要部分.第一部分评述了细管径高效液相色谱柱,不可抽提的气相色谱毛细管柱,无阀切换技术,四合一组合检测器和快速扫描紫外光谱检测器;第二部分包括三个应用软件:保留值预测.最佳操作条件预测和全谱图拟含软件,并用大量实验证明了保留值方程的正确性。这些方程用于定性分析及最佳条件选择,文中举出了有关的例子,讨论了细管径高效液相色谱,不可抽提的气相毛细管柱、柱切换系统、组合检测器、快速扫描紫外检测器、曲线拟合方法在智能色谱中的应用。     

PEG-20M极性交联玻璃毛细管柱的性能考察

 ]本文介绍了PEG-20M极性交联毛细管柱的主要性能，此柱具有良好的热稳定性及溶剂不可抽提性，尤其是对水的不可抽提性，并成功地将其用于香料、药物及石油化工产品的分析，分析酒样可以不经预处理直接进样，结果是令人满意的。     

反相离子对色谱中离子对试剂浓度对保留值的影响

本文采用热力学与Gouy-chapmann理论相结合的方法, 考察了离子对试剂浓度对反相离子对色谱保留值的影响, 获得了反相离子对色谱ink'与离子对试剂浓度间的近似线性关系。同时考察了溶质疏水性和熔质电荷数对线性关系式中斜率和截距的影响。     

1mm细内径高效液相色谱柱

本文报道了内径为1mm的高效液相色谱柱性能,考察了冲洗剂线速度和接头效应对理论塔板高度H和a′,b′,β′值的影响.当流动相线速为 0.8mm/s时,φ1×200mm柱柱数可达11000理论塔板以上,已能满足大多数常规分析的需要.其溶剂消耗量仅为柱效相近的φ2×150mm 柱的 1/3,n~∞/t_r~o值可达700 T.P/s,但此时β较大,有待进一步改进.5根20 cm长柱串联后柱效可达50000 T.P,直接装填的1m 柱柱效可达70000 T.P.文中给出了快速分离谱图和复杂样品的分离谱图.建议在日常分析中采用φ1×200mm柱。     

梯度洗脱液相色谱的智能优化

本文从被测组分的分子结构和其差异入手,通过对梯度状态下柱内过程的描述,保留值和宽度的预测,讨论了梯度洗脱液相色谱的一种优化方法。     

气相色谱无阀切换流程和“组合”检测器的研究

气相色谱作为一种快速、高效、高灵敏度的分析方法,其应用范围越来越广。目前多通道(multichannel)、多维(multi-dimension)、多种检测器、多功能和全盘自动化的仪器,以及随着微处理机化的迅猛发展,使气相色谱进入了向“智能化”发展的新阶段,为了实现“智能化”色谱的操作控制自动化、条件方法最佳化以及谱图分析计算机化的要求。必须使色谱分析或色谱仪的“硬件”——柱系统成     

氨基苯磺酸和氨基萘磺酸在反相色谱中的保留行为

本文考察了冲洗剂中强组分浓度、无机盐浓度和酸度对保留值的影响,结果表明在溶质的 lnk 与 C_b 间线性关系中不能包括 C_b=0时的实验点。同时还观察到线性回归的 a 值与C_b=0时实测的 lnk′值存在较好的线性关系,酸度对 k′值的影响较复杂;溶质的保留值随无机盐浓度的增加而增大。     

气相色谱专家系统柱推荐软件之四——无机气体和轻烃采用气相色谱分析时最佳固定相的推荐软件

本文给出了色谱专家系统中无机气体和轻烃采用气相色谱分析时固定相的推荐软件。讨论了知识的获取和表达。给出了使用所发展的软件推荐固定相的两个实际例子。     

液相色谱动力学过程的研究——色谱参数对σ、τ与保留值间的线性关系的考察

本文在C、Horvath建立的液相色谱柱内质量平衡的基础上考虑到柱外效应的影响,建立起整个色谱系统的质量平衡模型、并求得了色谱系统的一阶距,二、三阶中心距的表达式。同时,通过指数修正的高斯模型中描述色谱峰展宽的参数σ和拖尾因子τ与二、三阶中心距的关系,详细地考察了色谱参数D_m,k_d,d_p和检测池体积对我们以所报导的c、 与保留值之间线性关系的影响。结果表明在一般高效柱液相色谱系统中,σ、τ与保留值间线性关系是成立的,但在K′值小于0.5时与线性关系有一定的偏差;柱外效应对τ的影响比对σ的影响大得多。