固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,DMY在0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.999。方法的检出限(LOD,S/N3)和定量限(LOQ,S/N10)分别为2μg/kg和10μg/kg。不同食品基质中,DMY在10、20和100μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定。     

Synthesis and Crystal Structure of a Novel Ethyl 5-(4-(2-Phenylacetamido)phenyl)-1H-pyrazole-3-carboxylate as an Acrosin Inhibitor

The title compound (ethyl5-(4-(2-phenylacetamido)phenyl)-1H-pyrazole-3-carboxy- late, C20H19N3O3) was synthesized by the reaction of Claisen condensation, cyclization, reduction and acylation. The structure was characterized by X-ray diffraction, MS, NMR and IR. It belongs to the monoclinic system, space group C2/c with a = 22.723(9), b = 9.324(4), c = 18.890(8) , β = 114.259(6)°, V = 3649(3) 3, Dc = 1.272 Mg·m-3, Z = 8, Mr = 349.38, μ = 0.087 mm-1, F(000) = 1472, the final R = 0.0615 and wR = 0.1643. The biological test shows that the title compound has a moderate acrosin inhibition activity.     

Synthesis and Crystal Structure of[Cu（dppb）（NO_3）]_2（dppb=1,4-Bis（diphenylphosphino）butane）

The synthesis and molecular structure of a new dinuclear copper(Ⅰ) complex [Cu(dppb)(NO 3)] 2 are reported.The compound crystallizes in the monoclinic system,space group P2 1 /n with a=12.830(3),b=10.899(2),c=19.666 (4),β=104.69(3)°,V=2660.1(9)3,Z=4,D c=1.378 g/cm 3,F(000)=1144,the final R=0.0600 and wR=0.0668 for 2951 observed reflections with I > 2σ(Ⅰ).The complex contains a folded Cu 2 P 4 core structure,with two Cu(Ⅰ) atoms being bridged by a pair of dppb ligands to form a 14-membered Cu 2 P 4 C 8 zigzag ring.The ligand sphere of each metal center is completed by a nitrate anion in a chelating fashion.     

光谱法研究有机农药污染物与DNA的相互作用

利用紫外光谱、荧光光谱及圆二色谱(CD)等光谱方法研究了有机农药敌敌畏(DDVP)、乐果(DIM)、氧化乐果(OME)及生物农药申嗪霉素的有效成分吩嗪-1-羧酸(PCA)与端粒脱氧核糖核酸(DNA)间的相互作用。 结果表明,有机农药分子可能主要以嵌入模式与DNA结合,DDVP、DIM、OME以及PCA与端粒DNA之间的表观结合常数分别为：1.17×106、1.48×106、4.52×105和1.80×106 L/mol,与DNA结合能力的大小顺序为PCA＞DIM＞DDVP＞OME。 这些有机农药分子明显不利于DNA双螺旋结构的稳定性。 有机农药分子的嵌入削弱了DNA碱基对之间的π-π堆积作用,对DNA的二级结构有一定的影响,使得DNA的双螺旋结构变得松散。     

杆件分组和网格密度对网壳截面优化结果影响

针对跨度为50\,m, 矢跨比为1/5的单层凯威特K6型球面网壳结构, 对6种杆件分组方式、 7种网格划分密度的42个网壳模型进行截面优化分析, 得出了与以往截面优化不同的、优化 效果更好的杆件分组方式和网格划分密度取值建议, 优化过程充分考虑了网壳结构强 度、刚度和整体稳定性, 使优化结果更具有工程实用价值. 可为工程设计人员提 供有益的参考.     

多重调和Bergman空间上多重调和符号的Topelitz算子

研究多重调和Bergman空间上的Topelitz算子.对多重调和符号的Topelitz算子,给出了乘积性质、交换性质的符号描述.     

过模波导器件的迭代设计方法

从模式保留和转换的角度, 过模波导器件可分为模式转换器、模式保留器和模式综合器. 传统方法只解决其中一种器件的设计或者对器件的某个指标进行改进. 本文在深入分析耦合波理论之后, 提出了过模波导器件的迭代设计方法, 从原理上解决了过模波导器件的设计问题. 该方法能够统一设计三类过模波导器件, 通过添加不同的结构控制方法, 可得到转换效率更高、带宽更宽、结构更紧凑、满足不同工程需求的器件, 而且还能有效设计一些新型器件. 给出了两个设计实例: 双频TM₀₁–TE₁₁模式变换器和光壁馈源喇叭. 双频TM₀₁–TE₁₁模式变换器的两个工作频点为8.75 GHz和10.3 GHz, 波导半径为16 mm, 在两个频点转换效率为99%以上. 光壁馈源喇叭实现TE₁₁模式向高斯束的转换. CST仿真结果验证了这两个器件设计的正确性和有效性. 关键词： 耦合波理论 模式转换器 模式过渡器 迭代法     

高Verdet常数的Tb3+铝硼硅酸盐玻璃

本文研究了一种铝硼硅酸盐基质玻璃,通过加大单位体积的稀土离子浓度,并选择P值大的顺磁性Tb³⁺作为弗尔德常数贡献的主要离子,经反复试验研究,制定合理的熔制工艺,得到性能稳定的透明顺磁旋光玻璃。弗尔德常数V=-0.375/Oe·cm。是目前世界上弗尔德常数较高的磁旋光玻璃。     

Ge BEAM TREATMENT OF Si SUBSTRATE FOR MOLECULAR BEAM EPITAXY

A new surface cleaning method for Si MBE is described in which a very weak Ge beam flux is deposited on the surface for removing the thin passivative layer of SiO₂ on the Si subetrate. It has proved that the SiO₂ will react with Ge at a relatively low temperature (620℃), and as a result, the oxide layer becomes volatile. Here the high temperature annealing in the conventional Shiraki method is no longer required, and since the oxide layer is removed in ultra high vacuum, only very little carbon contamination may occur. Furthermore, to reduce the excessive Ge on the substrate surface, Ge is deposited at 620℃ and then the sample is annealed at 700℃; the residual Ge atoms on Si substrate can be reduced to less than 0.1 monolay-er (ML). Ge beam treatment turns out to be an effective low-temperature Si surface-cleaning method, especially for the heteroepitaxial growth of Ge_xSi_1-x/Si.     

面积法所证一道奥林匹克问题

题目如图1,在凸四边形ABCD中,对角线AC、BD交于点O,经过O作任两条直线分别交边AD、BC、AB、CD于点E、F、G、H,GF、EH分别交BD于点I、J.证明: