微透析与高效液相色谱在线联用技术校正大鼠皮下阿魏酸线性探针

采用微透析与高效液相在线联用技术(MD-HPLC on-line)建立并验证大鼠皮下阿魏酸微透析线性探针体内外校正方法.以磷酸盐缓冲溶液为灌流液,微透析灌注液流速为2 μ L/min,10孔自动进样阀间隔为8 min,在以Hypersil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(含0.5％乙酸)(35∶ 65,V/V),流速1 mL/min,检测波长314 nm的HPLC色谱条件下进行在线检测,阿魏酸在0.1～80 mg/L范围内回归方程线性关系良好,A=159044C-2607 (r=1),阿魏酸日内精密度RSD分别为0.8％,0.3％和0.5％(n=5);日间精密度RSD分别为0.2％,0.3％和0.4％(n=5),重现性与稳定性RSD分别为0.7％和1.1％(n=5).增量法和减量法测定阿魏酸线性探针体内外回收率分别为47.23％±0.94％和20.37％±1.37％,阿魏酸适宜进行微透析实验.应用MD-HPLC on-line对中药当归阿魏酸进行测定,使取样、进样和分析监测同时进行.     

柚皮苷分子印迹传感器的制备与应用

以邻氨基酚为单体,无电化学活性的柚皮苷为模板分子,采用循环伏安法(扫速为100mV/s)在碳电极上往复扫描30次,电聚合出具有识别柚皮苷分子功能的敏感膜。以扫描电子显微镜(SEM)、X射线全反射(XRR)及电化学方法对该印迹传感器进行表征。结果表明,印迹传感器敏感膜与非印迹膜在形貌结构和电化学特性方面有明显的不同。此传感器对柚皮苷有较好的选择性,响应快(30s),在6.0×10-5～1.4×10-4mol/L范围内呈线性关系,且重现性好(RSD=1.8%,n=5);传感器对柚皮苷的检出限为1.6×10-5mol/L。     

基于种群分类排序的约束优化遗传算法

针对约束优化问题,提出了一类将种群中的个体分类排序的思想.算法的特点在于:先将种群中的解分为可行解和不可行解两类,然后分别按照不同的标准排序.由于很多约束优化问题的最优解位于可行域的边界上或附近,所以排序时并不认为可行解一定优于不可行解.基于此分类排队思想,特别设计了只允许同等级个体进行交叉的新的交叉算子,称之为同等级交叉算子,以及基于一维搜索的变异算子.算法同时采用了保证固定比例不可行解的自适应策略.4个标准测试函数的数值仿真结果验证了算法的有效性.     

基于RC模型的线阵探测器串扰图像复原方法

针对线阵探测器串扰导致的响应异常、暗信号拖尾的现象,进行了串扰的产生机理分析,建立了复原串扰图像信号波形的RC模型,并在此基础上提出了一种串扰图像复原方法。该方法在串扰RC模型的基础上,以恢复信号正常响应和消除暗信号拖尾为目标,建立了优化目标函数,并以不同频率的靶标响应曲线为基础,对模型参数进行了迭代,获得了各个图像频率下复原综合效果最优时的模型参数。得到串扰模型参数后,计算出相应的复原函数,通过频域运算对图像进行复原。对实验室实测的扫描相机线阵探测器红外图像进行了复原,结果显示,所提算法能有效复原不同图像频率下不同靶标图像的正常响应,降低了拖尾暗信号的影响,提升了图像质量。     

四氯乙烯中石油类溶液标准物质制备

介绍四氯乙烯中石油类溶液标准物质GBW(E) 084795的制备过程。采用气相色谱法、电感耦合等离子体质谱法、卡尔费休滴定法定量测定原料正十六烷、异辛烷和苯中主成分、无机元素和水分含量，并根据质量平衡法对三种原料的纯度进行定值。以正十六烷、异辛烷和苯为溶质，四氯乙烯为溶剂，采用重量-容量法制备标准物质，以制备值为标准值。使用红外分光光度法对研制的标准物质进行量值核验、均匀性检验和稳定性检验。结果表明，制备的标准物质量值准确，均匀性和稳定性良好，有效期为12个月，评定了标准物质的不确定度分量，确认该标准物质的特性量值为1 000μg/mL，相对扩展不确定度为2.5%(k=2)。     

高效液相色谱结合浊点微萃取测定烟叶中麦角甾醇北大核心CSCD

本研究建立了一种简单、快速及灵敏测定烟叶中麦角甾醇的高效液相色谱新方法。方法基于脂肪酸基酸碱诱导浊点萃取(AB-CPE)技术,以己酸为萃取剂,通过加入碱诱导酸碱反应形成混浊均相,再加入酸进行相分离从而对麦角甾醇进行浊点萃取。考察并优化了影响分散液液微萃取的实验条件,包括萃取剂和分散剂种类及用量、pH和离子强度。在最优条件下,该方法在1~1000 mg/kg之间具有良好的线性关系,相关系数R^(2)≥0.997。方法的检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别是0.08 mg/kg和0.26 mg/kg,实际烟叶样品的加标回收率在92.5%~102.3%范围内,相对标准偏差(RSD)小于2.2%。该方法成功应用于烟草中麦角甾醇的定量检测。