气相色谱法测定肌醇

 :将肌醇进行乙酰化衍生后得到肌醇六乙酯,然后用气相色谱法分析肌醇六乙酯,测得肌醇的含量。这种分析方法的变异系数为0.15%,回收率为98.2%～104.3%。方法简捷,是一种较好的测定肌醇含量的方法。     

离子色谱法测定高分子抗静电剂中的硫含量

聚丙烯材料具有极高的表面电阻率和体积电阻率(1012Ω·m以上),在摩擦时易聚集静电,引起静电灾害。制备能与聚丙烯很好相容的高分子抗静电剂是聚丙烯改性的一条有效的途径。齐齐哈尔大学研究了以聚丙烯与丙烯腈接枝制得的新的高分子材料(PP-g-AN),并利用这种共聚物上的氰基与铜离子(C u 及C u2 )配合及活性硫(S2-)反应,在其表面形成C uxSy导电覆盖层。实验发现,这种抗静电剂能很好地与聚丙烯相容,导电性好,且保持了聚丙烯的加工及使用特性。C uxSy具有P型半导体的性质,是高分子抗静电剂的导电成分。因此,明确其中C u和S的含量十分必要…     

柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺的合成及红外光谱研究

由柠檬酸出发,经过转化制备柠檬酸酐,与壬基酚聚氧乙烯醚反应制备柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯,再与二乙醇胺反应合成了一种具有防锈、润滑双重性能的水基合成切削液新型添加剂-柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺。采用红外光谱法对原料、中间体及最终产物进行了测试。根据1 736.14 cm-1酯中CO双键伸缩振动的特征吸收峰,1 642.39 cm-1酰胺中CO双键伸缩振动的吸收峰,可知所得到的产物为柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺,说明所采用的合成的工艺路线是可行的。     

聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲固相萃取填料的制备及性能的研究

本文以苯乙烯、甲基丙烯醛和硫代氨基脲为原料,通过聚合、接枝制备出聚苯乙烯-甲基丙烯醛缩氨基硫脲固相萃取填料。采用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱对其结构及元素组成进行分析。使用该填料制成固相萃取小柱,考察其对Ag~+、Pb~(2+)、Mn~(2+)、Cu~(2+)、Cd~(2+)、Fe~(3+)、Hg~(2+)、Ni ~(2+)、Co~(2+)和Cr~(3+)的吸附性能,吸附容量分别为12.21、11.42、7.20、12.42、10.07、9.28、11.78、7.34、9.64和10.42mg/g。实验确定样品最佳过柱流速为0.5mL/min,pH值为5,穿透体积为120mL。     

红外光谱法测定固相微萃取新型吸附质中单体的摩尔比

以丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体 ,过氧化苯甲酰为引发剂 (用量为wt 0 3% ) ,醋酸丁酯和甲苯作混合溶剂 ,溶剂用量与单体混合物的体积相同 ,采用溶液聚合的方法合成了一种新型固相微萃取吸附质 (苯乙烯 丙烯酸丁酯共聚物 )。以朗伯 比耳定律为依据 ,通过一系列的推导过程 ,得出了共聚物中两种官能团的吸收值比与共聚物中两种单体摩尔比的线性关系式A1 /A2 =kn1 /n2 。采用红外光谱法测定聚合物中两种官能团的吸收值比 ,再通过外标曲线法确定了共聚物中两种官能团的吸收值比 (y)与共聚物中两种单体的摩尔比 (x)的线性回归方程 y =0 136 2 0 0 84 1x。方法的精密度RSD(% ) =2 4 6 4 ,方法的回收率为 92 89%～10 3 94 %。红外光谱法测定作为固相微萃取新型吸附质的苯乙烯与丙烯酸丁酯共聚物中单体的摩尔比是一种快速准确的分析方法     

有机硅改性席夫碱聚氨酯型液晶固定相的制备、表征及色谱性能

以对苯二胺、3-氯丙醇和4-羟基苯甲醛为原料,合成对苯二(对苯丙氧基醇)亚胺液晶基元,再与对苯二异氰酸酯和1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷反应,合成席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物。 通过红外光谱法、X射线衍射、热分析、偏光显微镜等技术手段对其结构和性能进行了表征。 结果表明,该物质为席夫碱有机硅聚氨酯液晶聚合物,属于近晶相液晶,液晶区间为103~150 ℃,热分解温度为300 ℃。 用席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶固定相制备填充色谱柱,考察固定液的相对极性及其对取代苯位置异构体的色谱分离性能。 合成的席夫碱型硅氧烷聚氨酯液晶聚合物的液晶温度范围为103~146 ℃,属于强极性固定液(P_x=79),各组分色谱峰的分离度为0.96~3.33。     

聚苯乙烯-丙烯酸丁酯固相微萃取新型吸附质的研究与应用

实验以丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体 ,过氧化苯甲酰为引发剂 ,醋酸丁酯和甲苯作混合溶剂 ,溶剂用量与单体混合物的体积相同。采用溶液聚合的方法合成了一种新型固相微萃取吸附质 (苯乙烯 -丙烯酸丁酯共聚物 ) ,研究了此聚合物作为固相微萃取吸附质的性能。用顶空萃取法对水中低级芳烃化合物进行了萃取实验 ,考察了此高聚物涂层的热稳定性及单体比例与萃取率的关系。将自制涂层与PDMS涂层对低级芳烃化合物萃取量进行了比较 ,反映了苯乙烯 丙烯酸丁酯聚合物涂层的特点。     

顶空气相法测定氯乙烯生产过程产生的盐酸溶液中的乙炔和氯乙烯

 采用顶空气相法测定了氯乙烯生产过程产生的盐酸溶液中的乙炔和氯乙烯。使用氢氧化钠将试样中的氯化氢中和 ,从而消除其在气相分析乙炔和氯乙烯中的影响。顶空平衡温度为 35℃ ,平衡时间为 4 5min ,柱为填充了GDX 2 0 2固定相的 2m× 3mmi d 不锈钢柱 ,柱温 14 0℃。顶空气体进样量为 1mL。以外标法定量 ,乙炔含量测定结果的相对标准偏差为 0 85 % ;当其含量为 30 0 μg/g～ 15 0 μg/g时 ,回收率为 98 9%～10 3%。氯乙烯含量测定结果的相对标准偏差为 1 4 % ;当其含量为 2 0 0 μg/g～ 10 0 μg/g时 ,回收率为 98 8%～10 2 %。     

聚苯乙烯-丙烯酸丁酯新型固相微萃取吸附质的研究与应用

合成了苯乙烯-丙烯酸丁酯共聚物,研究了此聚合物作为固相微萃取吸附质的性能。用顶空萃取法对水中低级芳烃化合物进行了萃取实验,考察了此高聚物涂层的热稳定性及单体比例与萃取率的关系。将自制涂层与商品聚二甲基硅氧烷(PDMS)涂层对低级芳烃化合物的萃取效果进行了比较。     

气相色谱法测定大豆磷脂中磷脂酰肌醇

将含磷脂酰肌醇的大豆磷脂水解后,进行乙酰衍生化得到肌醇六乙酯,然后用气相色谱法测定肌醇六乙酯,从而计算出大豆磷脂中磷脂酰肌醇的含量。对一大豆磷脂试样,按提出方法测定6次,得磷脂酰肌醇含量的平均值为8.61 mg.g-1,测定结果的相对标准偏差为2.2%。又在此试样的基础上加入不同量的磷脂酰肌醇标准(10.0~110.0 mg)作回收试验,所得回收率结果为95.6%~104.2%。