分光光度法研究二羟基二(过碘酸根)合镍(Ⅳ)氧化丁二醇的反应动力学及机理

在碱性介质中,用分光光度法研究了二羟基二(过碘酸根)合镍()(DPN)氧化β,γ-丁二醇(β,γ-BG)的反应动力学及机理.结果表明,反应对DPN为准一级,对BG为正分数级;在保持准一级条件([BG]₀[DPN]₀)下,表观速率常数随着[OH^-]的增加而增大,随着[IO₄^-]的增加而减小,无明显的盐效应.据此提出了包括BG和二羟基一(过碘酸根)合镍(Ⅳ)(MPN)形成加合物的前期平衡的反应机理,用假设反应机理推出的速率方程可解释全部实验现象,进一步求得速控步骤的活化参数.     

分光光度法研究二羟基二过碘酸合镍(Ⅳ)氧化三乙醇胺的反应动力学及机理

在碱性介质中,用分光光度法研究了二羟基二过碘酸合镍(Ⅳ)配离子氧化三乙醇胺的动力学.结果表明,反应对Ni(Ⅳ)为准一级反应,速率常数kobs=(k₁+k₂[OH^-])K₁K₂[OH^-][TEA]/{[H₂IO₆^3-]+K₁[OH^-]+K₁K₂[OH^-][TEA]},对还原剂三乙醇胺为正非整数级,表观速率常数随[OH^-]的增加而增加,随[IO₄^-]的增加而减小.据此提出了Ni(Ⅳ)和还原剂所形成的活化配合物的内部电子转移的反应机理.并求得28℃时前期平衡常数和速控步骤的速率常数分别为K₁=2.063,K₂=36.471L·mol^-1;k₁=8.008×10^-2s^-1,k₂=0.2896mol^-1·L·s^-1.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法定量测试明胶中的微量元素Co和Bi——应用IEC模型校正Fe对Co的光谱干扰

应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES),建立了定量测试明胶中微量金属元素Co, Bi的方法。采用湿法消解对明胶样品进行了前处理, 对仪器的测试条件进行了优化。讨论了用ICP-AES同时测定明胶中Co和Bi时,应用光谱干扰系数校正法(IEC)模型校正了Fe在特定波长下对Co的光谱干扰。结果表明,Fe对Co的光谱干扰可以应用IEC模型进行有效的消除, 进行光谱校正后的结果明显优于未加校正的实验结果。建立的方法准确、快速、高效、线性范围宽。被测元素工作曲线的线性相关系数r≥0.999 90。结果的相对标准偏差RSD%≤2.00。加标回收率为98%～107%。     

氧燃烧瓶分解冷原子吸收光谱法测定花肥中痕量汞

自1982年亨普尔提出氧瓶法以来,由于它能快速分解许多有机物样品,尽可能减少损失和沾污,操作简单等,已广泛应用于有机物中卤素、硫、磷以及汞、锌、镁、镍、钴的测定.同时为了适应不同的测定需要也相应进行了许多改进,包括瓶子的大小、形状及材料选择,托篮的种类,燃烧样品的方法及吸收液的成分等[1].本工作通过在氧瓶中内置镍铬电炉丝,通电加热分解花肥样品(KH2>PO4、FeSO4等),然后将热分解过程释放出来的汞被酸性高锰酸钾吸收并氧化成汞离子,经还原后用流动注射-冷原子吸收光谱法测定,操作快速、简便,具有较高的灵敏度和准确度,结果满意.     

在线扫集-毛细管胶束电动色谱法对石榴与石榴叶中没食子酸含量的测定

建立了一种在线扫集-胶束电动色谱法测定没食子酸的新方法。考察了背景溶液pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度、样品基体组成和进样时间对富集效果的影响。使用未涂层的毛细管柱(48.5 cm×75μmi.d.,有效柱长40 cm),pH9.0的20 mmol/L硼酸盐+50 mmol/LSDS为背景溶液,在紫外检测波长272 nm、运行电压18 kV的条件下,200 s内的富集倍数可达20倍。线性范围为0.62~10.30 mg/L(r=0.999),检出限(S/N=3)为0.08 mg/L,平均回收率为104%。没食子酸迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别为1.2%和1.6%。方法快速、准确可靠、灵敏度高、重复性好,可检测石榴不同部位和石榴叶以及饮料中没食子酸的含量。     

化学浸提法研究中药赤石脂中活性铝的溶出及形态分布

利用KCl,NH_4Ac,HCl,NaOH4种化学浸提液将中药赤石脂中活性铝溶出,根据不同的溶出机理,得到赤石脂中铝的不同化学形态,采用分光光度法进行定量测定,得到中药赤石脂中活性铝的形态分布,并对影响铝溶出的若干因子进行了探讨。     

鱼精蛋白-siRNA不同形貌复合体的制备、 结构及药效学分析

利用涡旋混匀及室温孵育的方法制备了不同形貌的鱼精蛋白-siRNA复合体, 并利用聚丙烯酰胺凝胶电泳结合银染、 原子力显微镜和透射电子显微镜等手段进行了结构表征. 结果表明, 鱼精蛋白可以和不同的siRNA分子以不同的质量比形成球形和纤维状鱼精蛋白-siRNA复合物. 在此基础上, 利用Mg²⁺等金属离子探针, 确认鱼精蛋白与siRNA的磷酸-戊糖骨架之间通过静电力发生作用. 利用原子力和透射电子显微镜表征了鱼精蛋白-siRNA复合体的形貌和结构特征; 利用激光纳米粒度仪测量了该复合体的粒径; 并进一步比较了黑色素瘤细胞对不同形貌复合体的吞噬及药效学特征.     

壳聚糖分离-原子吸收光谱法测定水中铜、锌、钴、镍、铅和镉

研究了天然高分子吸附剂-壳聚糖对Cu^2 、Zn^2 、Co^2 、Ni^2 、Pb^2 和Cd^2 6种离子的吸附行为以及在不同pH值、干扰离子存在时对壳聚糖吸附6种离子的影响,建立了壳聚糖柱同时分离六种离子,火焰原子吸收法测定含量的分析方法,并应用于自来水和电镀废水中6种金属离子分离和测定。     

火焰原子吸收法间接测定二氧化硅中的氯

在酸性环境中,氯离子与银离子生成沉淀,经氨水溶解后,以火焰原子吸收法测定银,从而间接测定氯离子的含量。本方法测定氯的线性范围为1.0~30μg/mL,检出限为0.059μg/mL,回收率为95%~105%。将此法应用于二氧化硅中氯离子的测定,结果满意。     

以光诱导Fenton反应控制M-PEIs纳米凝胶的粒径

基因治疗,就是将正常基因导入体内以弥补缺失或替换突变基因来医治囊性纤维化和血友病等[1]多种疾病.而制备高效安全的基因转染载体至今仍是基因治疗的一个瓶颈.非病毒类载体的基因转染效率目前虽不高,但由于其具有低毒、低免疫反应、无基因插入片断大小限制、制备方便、易保存