凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱法检测牛肉中9种类固醇激素残留

建立了凝胶渗透色谱分离-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱 (GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定牛肉中群勃龙、勃地龙、诺龙、睾酮、美雄酮、甲基睾酮、司坦唑醇、黄体酮、苯丙酸诺龙9种类固醇激素残留的方法.试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后以MS/MS多反应监测扫描模式检测.方法线性相关系数r＞0.999,定量限为0.2～0.7 μg/kg.在3种浓度添加水平0.3, 1.0, 4.0 μg/kg下,其平均回收率为81.4%～110%;相对标准偏差(RSD)为2.2%～9.8%.本方法已成功应用于高脂肪和基质复杂样品中9种类固醇激素残留的检测.     

关于原子吸收分析中Poiseuille公式的研究

关于某些参数对原子吸收喷雾速率的影响,通常应用流体力学的Poiseuille公式(Q₁=πR⁴ΔP/3ηL)来描述。但是目前的文献对公式中ΔP的解释尚欠具体和统一。诸如压力[1]、有效压力差[2]、引起液体流动的压力[3]、溶液对毛细管内壁的有效压力等,这些解释都没有明确而具体地反映原子吸收雾化过程的实际情况。目前更无深入研究ΔP对喷雾速率Q₁影响的报导。     

壳聚糖富集-火焰原子吸收法测定Hg、Mn和Cr

采用了壳聚糖装柱法对金属离子进行吸附,研究了壳聚糖对Hg(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Cr(Ⅵ);离子的吸附以及吸附时间、不同pH值和流速等对壳聚糖吸附的影响.通过选择最佳的实验条件,采用火焰原子吸收法测定金属的含量,并应用于工业废水的测定.     

碱式模式氢化物发生原子荧光法测定食用菌中痕量锗

研究了碱式模式氢化物发生原子荧光法测定痕量锗。考察了HG－AFS仪器参数及氢化物发生条件对锗荧光强度的影响以及常见共存元素的干扰。在选定的最佳工作条件下,测定了真菌中的痕量锗。方法检出限（3σ）为0.76μg/L,相对标准偏差(RSD)为0.81％,回收率为94.6％－101.3％。     

二过碘酸合镍(Ⅳ)配离子氧化氨基乙酸的反应动力学及机理(英文)

在碱性介质中于 2 5～ 40℃用分光光度法研究了二过碘酸合镍(Ⅳ)配离子(DPN)氧化氨基乙酸的动力学.结果表明:反应对DPN为准一级,对氨基乙酸为正分数级.准一级速率常数(kobs)随[OH-]增加而增加:随[IO4 -]增加而减小,无盐效应并未检出自由基存在,我们假设了一过碘酸合镍(Ⅳ)配离子(MPN)是氧化剂的活性物种,提出包括DPN和MPN存在前期平衡的氧化反应机理,进而求出反应的活化参数     

火焰原子吸收光谱法间接测定水中硫酸盐

研究利用硫酸根与铬酸钡悬浊液反应释放出铬酸根,以火焰原子吸收光谱法测定溶液中游离的铬酸根,间接测定硫酸根。并研究了试验条件对测定灵敏度的影响,确定了最佳试验条件,该法用于水中可溶性硫酸盐的分析,回收率在88．5～104．8％之间。     

增感效应导数火焰原子吸收光谱测定金属铜中微量铅

本文提出了增感效应导数火焰原子吸收光谱测定金属洞中微量铅的新方法，研究了基体铜对铜的增感效果，导数技术与增感效应相结合可使火焰原子吸收光谱的灵敏度提高１７倍，用本法测定金属铜中的微量铅取得了满意效果     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的硒

本文建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定中草药中的微量硒的分析方法。研究了仪器的工作条件、试剂对硒原子荧光强度的影响及硒(Ⅵ)的还原条件,探讨了共存离子对硒测定的干扰和消除方法,方法的检出限为0.21μg·L~(-1)。利用本方法成功地测定了10种中草药中的微量硒,回收率为95％～105％。方法简便、快速、灵敏、准确。     

PAR-吖啶黄能量转移荧光猝灭法测定痕量铁(Ⅱ)的研究

对 4 (2 吡啶偶氮 ) 间苯二酚 (PAR)与吖啶黄间荧光能量转移进行了探讨 ,研究了其能量转移的最佳条件 ,并应用该体系测定痕量铁 (Ⅱ ) ,由此建立了能量转移荧光测定痕量铁的新方法。在λex/em =46 5nm/5 0 5nm ,十二烷基硫酸钠 (SDS)作用下 ,pH =9 2时 ,吖啶黄与PAR 铁 (Ⅱ )络合物间能发生有效能量转移 ,使吖啶黄的荧光猝灭。铁的量在 0～ 10 μg·L-1范围内呈良好的线性关系。最低检出限 0 0 6 μg·L-1。该方法用于水样、发样中痕量铁的测定 ,结果满意。     

双微柱在线富集-火焰原子吸收光谱法测定环境水样中痕量镉

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联,设计了双柱交替采样逆向洗脱在线富集系统,该系统与原子吸收测量技术相结合, 实现了在线富集-火焰原子吸收光谱法测定水中镉, 富集1 min时, 分析速度为60样/h, 测定镉的特征浓度为0.931 μg·L-1, 线性范围分别为0～90 μg·L-1, 相对标准偏差分别为2.69 %、检出限(3σ)为0.808 μg·L-1该法对实际水样加标回收率在95.0%～103.7%之间。