5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮标准物质的研制

研制了呋喃它酮的代谢产物5-甲基吗啡-3-氨基-2-唑烷基酮(AMOZ)的标准物质.采用红外光谱和液相色谱-质谱法对AMOZ进行了定性鉴定,建立并优化了用于AMOZ主成分定值的高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)、气相色谱-氢火焰离子化检测器法(GC-FID)和差示扫描量热法(DSC).将卡尔费休法和热...     

十二烷基键合氧化锆填充电色谱柱的研究

以十二烷基键合氧化锆(C12-ZrO2)作为固定相,制备了填充毛细管电色谱(CEC)柱,较为系统地研究了流动相条件对电渗流的影响、填充CEC柱的稳定性、碱性与中性化合物的保留与流动相pH值和有机溶剂含量的关系。C12-ZrO2固定相填充CEC柱在pH3～11．7范围内具有极好的稳定性;利用磷酸盐与氧化锆表面之间较强的相互作用,能够有效解决传统硅胶键合烷基固定相在有机溶剂含量低的流动相条件下不稳定的问题;同时吸附磷酸盐的固定相表面使得在更宽的流动相pH值范围内CEC柱有足够的电渗流,进一步拓宽CEC的应用领域。     

O8肽的HPLC分析与制备研究

系统建立了化学合成小分子肽(08肽)的反相HPLC分离分析方法．考察了色谱填料种类、流动相组成及梯度条件对样品分离的影响．通过从分析型到半制备型分离线性放大过程中分离条件与分离效果的关系的探讨．建立了等度洗脱条件下较大规模地分离制备该小肽的方法试验结果表明：硅胶基质的色谱柱比聚合物基质的色谱柱更适合于分离该小肽,而粒径(5μm．10μm)对分离的影响不大;较缓的梯度条件可以明显改善分离,但所需分离时间延长一在制备分离中应综合考虑分离效果与运行时间的关系。     

Delay Effect on Coherent Transfer of Optical Frequency Based on a Triple-Pass Scheme

We demonstrate a triple-pass scheme for coherent transfer of optical frequency and the delay effect on the fiber phase noise compensation. It is theoretically proved that the delay effect consists of both fiber delay and servo delay. The delay effect confines the servo bandwidth within 1/8 and induces a residual fiber phase noise after noise compensation. For a 25-km-long fiber, the servo bandwidth is found to be around 1 k Hz, and the fiber phase noise is suppressed approaching to the theoretical limitation. The triple-pass scheme enables the simultaneous transfer of optical frequency to multiple remote users. The performance of noise compensator in the triple-pass scheme can achieve a similar level result compared with that in the double-pass scheme.     

气相色谱-串联质谱法测定婴儿奶粉中16种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定复杂基体婴儿奶粉中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的分析方法。奶粉样品以水溶解均质,乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）类型玻璃固相萃取柱净化,DB-5 MS UI气相色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,同位素稀释质谱法（IDMS）定量。比较了氧化铝/PSA和PSA两种固相萃取柱在不同洗脱条件下萃取16种塑化剂的回收率。最终选择PSA固相萃取柱,以正己烷-丙酮（60：40,v/v）作为洗脱溶剂,实现奶粉基体中16种塑化剂的净化。采用基质匹配同位素内标法定量,16种塑化剂在0.01~2.0 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数（R²）大于0.9996,检出限和定量限分别是0.15~2.50 μg/kg和0.50~8.33 μg/kg,加标回收率为96.1%~104.0%,相对标准偏差（RSD）小于3.3%（n=5）,该方法灵敏度好、精密度高,适用于婴儿奶粉基体中16种塑化剂的痕量分析。     

基于阻尼振动模型测量地磁场水平分量

地磁场在日常生活中起着非常重要的作用,目前地磁场的测量方法有很多种,部分实验方法已经应用于学生实验。我们利用永久磁铁在磁场中发生偏转后做阻尼运动的原理来测量磁场,为了准确测量振动周期,我们将一束激光照射在附着在永久磁铁上的小镜子,利用光杠杆原理放大纪录磁铁振动的轨迹,从而通过摄像分析精确计算磁铁振动周期,由此测出地磁场的水平分量。实验测得本地地磁场水平分量为0.0324mT。本文主要为学生进行探究实验提供方法和思路。     

Rb-N_2(He)蒸气室压强及He、N_2气渗漏测量

利用原子吸收及谱线增宽方法测量了Rb-N_2(He)蒸气室中的气体压强.对Rb-N_2(He)蒸气室中的气体渗漏进行了检测,实验发现:对N_2气几乎观察不到明显的渗漏现象.对于Rb-He950torr的高压蒸气室60天后的气体渗漏量为19%,渗漏比较明显.测量了223-638torr范围Rb-N_2蒸气室的5P_(3/2)—5P_(1/2)精细结构碰撞转移截面.结果表明,随着温度升高,碰撞转移截面值也升高,温度为50℃、60℃、70℃时,碰撞转移截面分别为(1. 03±0. 32)×10~(-16)cm~2、(1. 36±0. 38)×10~(-15)cm~2、(8. 96±1. 02)×10~(-15)cm~2.压强在638torr时,碰撞转移截面随着温度升高增加较快,70℃以后碰撞转移截面迅速增加.     

巯基乙酸酯官能团修饰的铁氢化酶模拟化合物的合成及表征

对铁氢化酶活性中心进行化学模拟将有可能产生出新型的产氢催化剂.本文利用Sonogashira偶联反应,合成了一种巯基乙酸酯官能团修饰的铁氢化酶活性中心模拟化合物[Fe₂(CO)₆(-μadt)C₆H₄C≡CC₆H₄O(CH₂)₅SC(O)CH₃-4](7),将巯基乙酸酯官能团引入到铁氢化酶活性中心,为进一步制备新型的固载化产氢材料奠定了基础.电化学研究表明,化合物7具有明显的催化产氢特征,在电化学条件下可以催化醋酸放出氢气.     

预应力CFRP筋型钢混凝土受拉构件抗裂度理论分析

为建立预应力CFRP筋型钢混凝土受拉构件抗裂度的计算方法,本文结合规范和文献提出两种抗裂度计算理论:第一种方法是基于开裂阶段中和轴的三种位置分布和平截面假定而提出的一般叠加法;第二种方法是通过界定截面拉压区,并考虑相对偏心距和截面刚度差影响的简化叠加法.借助11根预应力CFRP筋型钢混凝土构件的受拉试验,运用提出的两种...     

静电放电引起2SC3356潜在失效的研究

 研究了低电压的人体模型(HBM)静电放电（ESD）对微电子器件造成的潜在失效。分别从CB结和EB结对2SC3356晶体管施加低电压HBM的ESD应力,结果表明：从CB结施加低电压的ESD电应力,所产生的潜在失效的几率要高于从EB结施加低电压的ESD电应力产生的潜在失效几率,即CB结比EB结对低电压的ESD应力引入的潜在失效更为敏感。高温（≥125 ℃）寿命实验有退火效应,从而缓解了低电压的ESD应力使器件产生的潜在损伤,使静电放电过程中引入的潜在损伤自恢复。