双苯基杂化整体柱的制备及毛细管电色谱性能研究

以苯基三乙氧基硅烷(PTES)和1,4-双三乙氧基硅基苯(BTEB)为反应单体,分别采用盐酸和十二胺为催化剂,通过两步酸碱催化的溶胶-凝胶法制备了新型双苯基杂化硅胶毛细管电色谱整体柱。分别采用扫描电镜、红外光谱和压汞法对材料的结构特性进行了表征。结果表明,所制备的材料具有特定的网络结构特征,孔径主要分布在3.4μm左右,材料的总孔容为3.5 cm3/g,比表面积为145 m2/g。新型整体柱能够很好地分离烷基取代苯、稠环芳烃、取代苯胺和硝基苯酚异构体。整体柱重复性实验表明,6种苯的同系物保留时间和容量因子的相对标准偏差分别小于0.61%和0.30%(n=8)。不同批次的整体柱的保留时间和容量因子的相对标准偏差分别小于7.2%和5.6%(n=3)。     

借光执笔的“蓝色精灵”——蓝晒中奇妙的光化学反应

生活中光化学反应无处不在。蓝晒印相是光化学反应的经典应用,因其经久不衰的蓝色深受人们喜爱。本实验立足于蓝晒的光化学反应特性,设计了不同方案分层次进行蓝晒照片制作、光化学反应原理、紫外线防护等科普实践。为了凸显化学与生活的联系,创新设计的“蓝晒与紫外线”实验可直观展示防晒的原理及效果。本实验操作简便、安全环保、观赏性强、兼具科学性与艺术性,易于理解、接受和参与,能够激发参与者对化学学科的兴趣,传播化学创造美好生活的理念。     

预先负载原料法合成ZSM-5/SAPO-5复合分子筛

采用预先负载原料法合成了一系列ZSM-5/SAPO-5(核/壳)双结构分子筛, 研究了预负载磷酸的条件对核壳结构分子筛的形成及性质的影响, 采用X射线衍射、扫描电子显微镜、X射线能量散射谱和红外光谱等手段对样品进行了表征. 结果表明, 负载原料的预处理条件明显影响磷与ZSM-5间的作用力及复合分子筛的结晶度和颗粒形貌等特性. 与常规合成方法相比, 在适宜的条件下采用这种方法更有利于小颗粒SAPO-5分子筛的形成及其在ZSM-5表面的生长.     

大尺寸氟化钡晶体的生长

通过软件模拟设计合理的炉体温场结构,并对晶体原料的提纯及生长工艺条件进行优化,采用改进的坩埚下降法成功地制备出了大尺寸、高质量的氟化钡晶体.晶体的透过率在0.2 ～10 μm波长范围内高于85;,最高透过率约为94;.     

以Nafion负载的三联吡啶铂络合物为敏化剂光敏氧化7-去氢胆固醇

以负载在Nafion膜中的三联吡啶铂络合物(1)为敏化剂,在甲醇和二氯甲烷中研究了7-去氢胆固醇的光敏氧化反应.实验表明,与均相光敏氧化相比,Nafion负载的敏化剂具有敏化剂与产物、剩余底物、溶剂等容易分离并可重复使用的优点.     

几个有合成价值的光化学反应

光化学反应是以洁净、节能、节约为目标的化学合成方法,它为有机合成化学提供了新途径、新方法和新技术,是合成化学中最活跃、最有生命力的研究领域之一,深入研究光化学反应必将为现代有机合成的发展注入新的活力.本论文重点研究了具有应用价值的烯烃光敏氧化、脱肟成酮光敏氧化及汉斯酯1,4二氢吡啶衍生物芳香化等光化学反应,取得了一系列重要的研究结果.     

聚对苯撑乙烯类共聚物/TiO2复合材料光物理性能的研究

两种经过化学修饰的PPV(聚对苯撑乙烯)类共轭高分子共聚物分别与纳米TiO₂复合,作为有机/无机复合材料进行研究.这两种共聚物在乙醇、二氯甲烷溶液中分别与以Sol-Gel法、反胶束法制得的TiO₂共混得到均匀分散的体系而不出现相分离.用共聚物与TiO₂的复合液可以在石英基底上制成均匀的复合膜.结果表明,高聚物/TiO₂复合物的光物理特性与单纯的高聚物相比呈现明显的差异;不同粒径的纳米TiO₂对复合物性能的影响不同;中间苯环的取代基对共聚物的性质影响明显.共轭高分子与纳米TiO₂复合涂膜后其发光性能明显改善,有作为发光器件的应用前景.     

噻吩在USY沸石上的裂化脱硫反应机理探索

采用在线脉冲反应色谱和质谱瞬变响应技术,对噻吩在USY沸石上的裂化脱硫反应行为进行了研究。结果表明,噻吩在USY沸石上发生反应,除生成烃和H2S外,还可以生烷基噻吩和苯并噻吩等硫化物;但噻吩的裂化脱硫是主要反应。噻吩在USY沸石上裂化脱硫反应中,裂化和氢转移是两个重要的反应步骤。热力学上高温有利于前者而低温有利于后者,这对矛盾使得400℃左右最有利于噻吩的裂化脱硫。本文在实验结果的基础上,提出了噻吩在USY沸石上的裂化脱硫及生成其它硫化物的反应机理。     

中国色谱学的近期(1998-1999)发展

 介绍了近期中国在色谱及相关领域的研究进展 ,综合分析了 1998年 1月至 1999年 12月国内研究人员在与色谱领域关系较为密切的国内外主要期刊和在此期间召开的第 12次全国色谱学术报告会、第 8届北京国际分析测试学术报告会暨仪器展览会上发表论文的情况 ,分类评述了色谱理论、气相色谱、液相色谱、毛细管电泳及电色谱、固相微萃取等领域的最新进展。     

高分辨质谱测定氘标记化合物同位素分布与丰度的方法研究

采用四极杆轨道阱高分辨质谱,建立了快速检测氘标记化合物同位素分布与丰度的新方法.首先,建立仪器质量数偏差(IME)和同位素偏差(ID)的计算方法;其次,确定方法的适用前提为仪器质量偏差小于同位素偏差(即IME相似文献