水介质中三组分一锅合成1-芳基苯并[f]喹啉衍生物

以芳醛、2-萘胺和Meldrum酸为原料, 以水为溶剂, 在回流条件下以三乙基苄基氯化铵为催化剂通过三组分一锅反应, 合成了一系列的1-芳基苯并[f]喹啉衍生物. 该方法具有反应条件温和、产率较高(79%～87%)、环境友好等优点. 产物的结构通过熔点, IR, ¹H NMR和元素分析表征.     

三乙基苄基氯化铵催化下水介质中吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物的一步合成

以芳亚甲基丙二腈、1,3-二甲基巴比妥酸为原料, 以水为溶剂, 在100 ℃以三乙基苄基氯化铵(TEBAC)为催化剂合成了一系列的吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物, 该方法具有反应条件温和, 产率良好(78%～90%)和环境友好等优点. 产物的结构通过IR, ¹H NMR和元素分析表征, 并进一步通过X射线衍射分析确证.     

5-芳亚甲基海因的微波合成和晶体结构

用芳醛、海因为原料在微波辐射下合成了一系列的 5 芳亚甲基海因 ,产物的结构经红外、核磁共振、单晶X射线衍射分析表征     

微波辐照下4-苯基-7,7-二甲基-2,5-二氧代-1,2,3,4,5,6,7,8八氢喹啉的合成和晶体结构

标题化合物C1 7H1 9NO2 是由苯甲醛、5,5 二甲基 1 ,3 环己二酮、丙二酸亚异丙酯及醋酸铵在微波辐照下干反应而得。结构通过单晶X 射线衍射法确定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1 /a ,a =7.52 4 (2 ) ,b =2 2 .483(3) ,c =9.2 73(2 ) ,β =1 1 3 0 4 (2 )°,V =1 44 3.7(5) 3,Mr=2 69.34,Dc=1 .2 39g/cm3,Z =4,μ(MoKα) =0 81cm- 1 ,F(0 0 0 ) =576,在 6 <2θ <51 0°范围内收集 2 994个独立衍射点 ,其中可观测衍射点 2 0 91个 [I >2 .50σ(I) ]。晶体结构用直接法解出 ,经用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最后的偏离因子为R =0 .0 4 4 ,Rw=0 .0 58。在晶体结构中 ,O(3) -C(9) -C(4) -C(5) -N(1 )构成一个平面 ,该平面与苯环的二面角为 84.2 5°     

KF/Al2O3催化下吡啶并[2,3-d]嘧啶衍生物的三组分一步合成

以芳醛、丙二腈和2,6-二羟基-4-氨基嘧啶为原料, 在KF/Al₂O₃催化下以乙醇为溶剂, 在80 ℃三组分一步合成了一系列吡啶并[2,3-d]嘧啶衍生物, 有趣的是在空气氧化作用下进一步发生了芳构化作用. 和其它合成方法相比, 该方法具有反应条件温和、容易操作和产率较高等优点, 并通过IR, ¹H NMR和元素分析确证产物的结构.     

离子液体中Yb(OTf)_3催化下喹唑啉酮衍生物的绿色合成

以邻氨基苯甲酰胺和芳醛为原料,离子液体[BMIm]Br为溶剂,Yb(OTf)3为催化剂室温下合成了一系列的2-芳基-2,3-二氢化喹唑啉-4-(1H)-酮衍生物.和其他方法相比,该方法具有反应条件温和、产率高(85%～96%)、环境友好等优点.产物的结构通过熔点,IR,1H NMR和高分辨质谱分析确证.     

Synthesis and Crystal Structure of exo-4-（3,4-Dichlorophenyl）-8-ethyl-3,3a,4,5,8, 12d-hexahydro-2H-furo[3,2-c]indolo[3,2-f]quinoline

The title compound exo-4-(3,4-dichlorophenyl)-8-ethyl-3,3a,4,5,8,12d-hexahydro-2H-furo[3,2-c]indolo[3,2-f]quinoline (C25H22Cl2N2O, Mr = 437.35) was synthesized and crystallized. The crystal belongs to tetragonal, space group I4(1)/a with a = 17.4903(3), b = 17.4903(3), c = 28.3403(5) , Z = 16, V = 8669.6(3) 3, Dc = 1.340 g·cm-3, μ(MoKɑ) = 0.319 mm-1, F(000) = 3648, R = 0.0429 and wR = 0.711 for 2714 observed reflections I > 2σ(I). X-ray analysis reveals that atoms C(1), C(2), C(3), C(4), C(5) and N(1) on the new pyridine ring are slightly distorted, forming a distorted boat conformation.     

溴鎓离子的形成及其在有机化学中的应用

对烯烃和溴素形成溴鎓离子过程、加成的立体化学进行描述,对有机化学中的烯烃和溴素加成的立体专一性进行举例和解析,并对部分高校利用该理论进行考研题型的扩展进行讨论。     

Synthesis and Crystal Structure of 12-（2,4-Dichlorophenyl）-7,8,9,10,11,12-hexahydrobenzo[f]pyrimido [4,5-b]quinoline-9,11-dione DMF Solvate

The title compound 12-(2,4-dichlorophenyl)-7,8,9,10,11,12-hexahydrobenzo-[f]pyrimido[4,5-b]quinoline-9,11-dione DMF solvate 1(C24H20Cl2N4O3,Mr=483.34) was synthesized and crystallized.The crystal belongs to the monoclinic system,space group P21/n with a=6.4798(16),b=20.595(5),c=16.723(4),β=95.267(7)o,Z=4,V=2222.3(9)3,Dc=1.445 g/cm3,μ(MoKα)=0.328 mm-1,F(000)=1000,the final R=0.0530 and wR=0.1388 for 3484 observed reflections(I2σ(I)).X-ray analysis reveals that the central 1,4-dihydropyridine ring is slightly distorted,adopting a half-chair conformation,which is obviously different from the boat conformations of other similar compounds.In addition,the classical hydrogen bonds of N(2)-H(2A)…O(2) are presented in the crystals,and link the adjacent molecules to form dimmers.Atom O(3) in the DMF solvent forms two hydrogen bonds of O(3)…H(1H)-N(1) and O(3)…H(3H)-N(3) with a pyrimidoquinoline moiety,forming an interesting half-chair-like conformation.The hydrogen bonds link the molecules to form dimmers,while intermolecular π-π interaction connects the above-mentioned dimmers to yield a one-dimensional structure.     

水溶剂中反-2,3-环氧-1-苯基-3-(2′-硝基-5′-氯苯基)-1-丙酮的合成及产物的晶体结构

用 2-硝基-5-氯苯甲醛、氯代苯乙酮和氢氧化钠以三乙基苄基氯化铵作催化剂在水溶剂中反应可合成反-2,3-环氧-1-苯基-3-(2′-硝基-5′-氯苯基)-1-丙酮(C15H10ClNO4)。产物的结构通过单晶 X-射线衍射法确定,其晶体属于单斜晶系。空间群 P21/c, a = 9.942(1), b = 15.774(3), c =8.756(1) ?, β = 96.39(1)°, Mr = 303.69, Z = 4,V = 1364.6(3) ?3, Dc = 1.478 g/cm3, μ(MoKα) =0.295 mm–1, F(000) = 624, 最终的偏离因子为 R = 0.0336, wR = 0.0745。X-衍射分析表明, 该产物为反式异构体。