7,7-二甲基-2-对溴苯基-4-苯基-5-氧代-1,4,5,6,7,8-六氢化-6H-喹啉的合成及晶体结构

标题化合物C23H22BrNO是由1-(4-溴苯基)-3-苯基-2-丙烯-1-酮与5,5-二甲基-1, 3-环己二酮在N, N-二甲基甲酰胺(DMF)中在NH4OAc催化下反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群C2/C, a = 19.678(4),b = 13.571(2),c = 17.311(3) 牛琤 = 118.74(1),Mr = 408.33, V = 4055(1) ?,Dc = 1.338 g/cm3, Z = 8, m (MoKa) = 2.038 mm-1, F(000) = 1680, R = 0.0539,wR = 0.1369。X-衍射分析表明,六元环C(10)C(13)C(16)C(17)采用半椅式构象:原子C(10),C(11),C(12),C(16)和C(17)在同一个平面内,而原子C(13)远离平面为0.3282 牛闷矫嬗?个苯环的夹角分别为41.09, 81.97,2个苯环的夹角为75.87。另外在晶体结构中,存在1个分子间氢键。     

3-苯基喹唑啉-4(3H)-酮的合成及晶体结构

标题化合物C14H10ON2是由邻硝基苯甲酰苯胺与原甲酸三乙酯在低价钛试剂作用下反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定, 其晶体属于单斜晶系, 空间群P21/c, a = 12.080(2), b = 7.793(1), c = 11.599(1) ? b = 97.56(1), Mr = 222.24, V = 1082.4(2) ?, Dc = 1.364 g/cm3, Z = 4, m(MoKa) = 0.88 mm-1, F(000) = 464, R = 0.0385, wR = 0.0851。X-衍射分析表明: 平面I (C(1)~C(6))与平面II (C(9)~C(14))之间的夹角为124.38; 平面I与平面III (ON(1)?N(2)C(7)C(8)C(9)C(14))之间的两面角为125.47; 平面II与平面III之间的两面角为2.76。     

Synthesis and Crystal Structure of Ethyl（2-amino-4-（3-nitrophenyl）-1,4-dihydro-2H-pyrano[3,2-h]quinolin-3-）carboxylate

1 INTRODUCTION 2-Aminochromene is an important class of com- pounds found as the main compounds of many naturally occurring products employed as cos- metics and pigments[1] and utilized as potential biodegradable agrochemicals[2～4]. The utility of fluoride salts as potential base in variety of syn- thetic reactions has been recognized in recent years[5, 6]. However, low solubility of fluoride salts in ordinary solvents limits their wide applications in organic syntheses. On the other ha…     

2-氨基-3-氰基-4-芳基-6-甲氧基-1,4,9,10-四氢萘并[2,1-b]吡喃衍生物的一步合成

以芳醛、丙二腈和7-甲氧基-1,2,3,4-四氢萘-2-酮为原料,在六氢吡啶催化下以乙醇为溶剂,在室温合成了一系列新的2-氨基-3-氰基-4-芳基-6-甲氧基-1,4,9,10-四氢萘并[2,1-b]吡喃衍生物,反应条件温和,产率较高,并通过IR,1H NMR和元素分析表征产物的结构,还通过单晶X射线衍射分析确证产物的构象.     

微波辐射下"一锅煮"法合成2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H,5H-吡喃-[3,2-c]苯并吡喃-5-酮

以芳醛、4-羟基香豆素、丙二腈为原料,乙醇为能量转移剂,哌啶为催化剂,在微波辐射下一步合成了一系列2-氨基-3-氰基-4-芳基-4H,5H-吡喃-[3,2-c]苯并吡喃-5-酮,反应在40～60s时间内完成,产率60%～97%.     

反,反-2-氨基-1,3,3-三氰基-5-硝基-4,6-二对甲苯基环己烯的合成和晶体结构

标题化合物C23H19O2N5 (Mr=397.44)是由对甲苯基亚甲基丙二腈与硝基甲烷在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中反应而得。结构通过单晶X-射线衍射分析确定,其晶体属于单斜晶系,空间群P21/a,a=12.712(2),b=13.071(4),c=13.368(2),b=106.37(1), V=2131.2(8)?,Dc=1.239g/cm3, Z=4, m (MoKa)=0.82cm-1, F(000)=832。R=0.056。结构显示六员环上的对甲苯基与硝基处于反式,说明该加成反应具有立体选择性。     

低价钛促进的1,2-二氢喹唑啉-4(3H)-酮的合成

喹唑啉-4(3H)-酮是一类生物碱,取代喹唑啉-4(3H)-酮具有广泛的药理学活性．因而对其合成方法和合成新型喹唑啉-4(3H)-酮的衍生物的研究已成为热点．低价钛试剂是一种还原偶联试剂,它能引起醛酮的还原偶联生成烯烃,还能引起其它官能团的还原偶联反应,该反应已应用于天然产物和一些碳环化合物的合成,而用于杂环化合物的合成研究报道较少．本文报道低价钛试剂(TiCl4-Zn体系)促进的1,2-二氢喹唑啉-4(3H)-酮的合成。     

KF/Al2O3催化下2-氨基-4-芳基-4H-吡喃并[3,2-c]香豆素衍生物的一步合成

以芳醛、4-羟基香豆素和丙二腈或氰乙酸酯为原料,在KF/Al2O3催化下以乙醇为溶剂,在80℃合成了一系列2-氨基-4-芳基-4H-吡喃并[3,2-c]香豆素衍生物,并通过IR,1H NMR和元素分析确证产物的结构.     

水中N-羟基吖啶衍生物的一步合成

N-Hydroxylacridinedione derivatives were synthesized by three-component reaction of aromatic aldehydes, 1,3-dicarbonyl compounds and hydroxylamine hydrochloride using triethylbenzylammonium chloride （TEBA） as the catalysis in water. The reaction has many advantages including good yields, easy to be separated and environmental friendliness.     

KF-Al2O3催化下2-氨基-6-甲基-4-芳基-1,3-二氰基苯衍生物的合成

以芳醛、丙二腈和丙酮为底物, 乙醇为溶剂, 在70 ℃以KF/Al2O3催化合成了一系列的2-氨基-6-甲基-4-芳基-1,3-二氰基苯衍生物, 产物的结构通过IR, 1H NMR和元素分析确证.