高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛

建立高效液相色谱串联质谱法同时测定化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛含量的方法。化妆品使用甲醇溶解后,超声提取15 min,离心分离后过膜,直接上机分析。目标物经ZORBAX SB-C_(18)色谱柱分离后,使用ESI源对其进行电离,在选择反应监测模式下绘制色谱图,以色谱峰面积外标法定量。苔黑醛和氯化苔黑醛的质量浓度在5~100μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999,苔黑醛和氯化苔黑醛的检出限均为10μg/kg。加标回收率为80.6%~89.8%,测定结果的相对标准偏差为1.1%~2.0%(n=6)。该方法可为化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的筛查和测定提供一定的借鉴。     

基于一维声栅共振场的大规模微粒并行排列的实验研究

声操控微粒技术可以非接触无损伤地控制声场中的物体运动,其在精密制造、材料工程、体外诊断等领域具有广阔的应用前景.传统声操控微粒技术一般采用自由声场,如利用单个换能器或阵列换能器产生的聚焦声场、行波场或驻波场等.然而,一般单个换能器产生的声场仅能操控单个微粒;而阵列换能器的驱动系统复杂,导致操控器件成本高昂且难以微型化;因此,亟需研究新的声场形态实现多样性微粒操控.本工作中,采用单个换能器产生的平面波激发一维声栅的共振声场,实验实现了大规模泡沫微球的周期排列操控.其操控机制是由于声栅狭缝中法布里-珀罗谐振声场与声栅表面周期衍射场共振耦合,在声栅表面形成周期分布的局域梯度声场,导致微粒在平行于声栅表面受到声捕获力,在垂直于声栅表面受到指向表面的声吸引力,实现了微粒周期排列在声栅表面上.该工作为利用超声在空气中大规模排列微粒提供了理论基础和技术支持.     

HL-2M装置第一壁传热结构设计及传热性能测试

在 HL-2M 第一壁传热结构设计中,利用导热管的轴向快速导热特性及较短的传热路径,将面对等离 子体的第一壁表面热量快速传至真空室内壁上。第一壁背板和真空室内壁上分别焊接导热铜块作为冷热连接端, 导热管嵌入其内,导热管与铜块之间增垫导热金属箔并用压板固定压紧,以增强接触界面传热。根据此传热结构 设计,设计加工了相应的传热性能测试试验件。通过对试验件进行传热性能测试及实验条件外推可知,试验件冷 热端面间的最大传热功率为 4kW,端面间最大对流换热系数为 6kW·m^‒2。     

新型水溶性硫杂蒽酮类光引发剂的光化学性能研究

本文对8种水溶性硫杂蒽酮类光引发剂进行了紫外 可见光谱、荧光光谱以及电子自旋共振光谱(ESR)等测试。测定了最大吸收波长,计算了摩尔消光系数,荧光量子产率,测定了ESR信号强度等。并对其结构与光化学性能之间的关系进行了讨论。     

用亚微米级晶种涂层法合成NaA沸石膜及其结构表征

 在大孔α-Al2O3陶瓷管载体上,采用亚微米级晶种涂层法在澄清溶液体系中二次生长成膜,制备了NaA沸石膜. 采用TEM,SEM和XRD等手段对晶种、陶瓷载体及沸石膜的结构、晶体形貌和成膜情况进行了表征. 结果表明,合成晶种的晶粒呈立方体,颗粒小(约150 nm)而均匀,无杂晶,可作为晶种在载体上进行预涂. 载体的孔径大而不均匀,表面粗糙不平整,直接成膜则表面仅有较少的沸石晶粒沉积,不能连续成膜. 经亚微米级晶种涂层后,载体表面形成了一层均匀、光滑的晶种层(厚度为2～3 μm); 水热晶化成膜后,膜表面晶粒相互交织生长完好,无晶间隙,所得膜致密,连续,规整,清晰,无裂缺. 该法是一种制备沸石膜的好方法.     

一种水中稳定的锌(Ⅱ)金属有机骨架用于检测四环素

采用溶剂热法合成1个锌(Ⅱ)金属有机骨架（Zn-MOF）：[Zn (H₂L)(4,4''-bpy)]_n (1),其中H₄L=1,1''-乙烷基联苯-3,3'',5,5''-四羧酸,4,4''-bpy=4,4''-联吡啶。通过单晶X射线衍射、元素分析和热重分析等方法对其结构进行表征。单晶结构分析表明,1属于单斜晶系C2/c空间群,H₂L^2-配体采取单齿配位模式连接Zn (Ⅱ)形成一维链,4,4''-bpy连接一维链构筑成二维波浪状网。该化合物在水中表现出良好的稳定性,并且可作为高灵敏度、高选择性荧光探针检测四环素(TET),其检出限为0.17 μmol·L^-1。1可成功用于延河水中TET的测定。此外,还研究了1对TET的荧光猝灭机理。     

电镀法制备Pt/TiO2纳米管电极及其电催化析氢性能

采用阳极氧化法制备得到锐钛矿型二氧化钛(TiO₂)纳米管阵列,在其表面通过电镀法沉积Pt,得到了低铂的Pt/TiO₂纳米管电极(Pt/TiO₂-NTs)。通过扫描电子显微镜和透射电子显微镜对其进行形貌表征后发现,Pt较为均匀地分布于TiO₂纳米管阵列中。进一步的电催化析氢结果表明,Pb/TiO₂-NTs在10 m A·cm^-2时,过电位为0.079 V,塔菲尔斜率为42.7 m V·dec^-1,较Pt/TiO₂致密膜电极(Pt/TiO₂-F)以及商业Pt/C催化剂显示了更为优异的催化活性。同时,在长循环稳定性测试(3 000个周期)中,Pb/TiO₂-NTs相较于上述2种对比电极显示了更为优异的稳定性。     

可见光响应的铁掺杂TiO_2中空微球的制备及其光催化性能

以聚苯乙烯微球作为模板,水溶性过氧化钛配合物作为前驱体一步合成了掺铁TiO2中空微球,并利用XRD,SEM,TEM,XPS,UV-Vis等测试手段对样品进行了表征。结果表明,一步法制备的掺铁TiO2中空微球以锐钛矿相存在且具有良好的中空结构,掺杂少量铁到体系中,改变了其电子结构,使其吸收波长拓展到可见光区。光催化降解亚甲基蓝溶液的结果表明,掺杂0.75%铁的TiO2中空微球表现出更好的光催化性能。对Fe3+影响光催化活性的机理进行了讨论。     

基于1⁃(3,5⁃二羧基苄基)⁃3,5⁃吡唑二羧酸的镍(Ⅱ)配位聚合物的合成、结构、磁性和光催化性质

用水热法合成了一个新的镍配位聚合物{[Ni2(L)(bib)1.5(H2O)4]·3H2O}n (1)(H4L=1-(3,5-二羧基苄基)-3,5-吡唑二羧酸,bib=1,4-双(1-咪唑基)苯),通过单晶X射线衍射、元素分析和热重分析等方法对其结构进行表征。结构分析表明配合物1具有三维网状结构。通过变温磁化率测量发现,配合物1中的Ni(Ⅱ)离子之间存在反铁磁相互作用。另外,光催化实验表明,配合物1对亚甲基蓝污染物的光催化降解效率达到了82.7%。     

固相酸解法制备古糖酯寡糖及其电喷雾质谱分析

以褐藻酸中分离的聚古罗糖醛酸(PG)为原料, 以三氧化硫-吡啶为硫酸酯化试剂, 采用正交实验法确定了制备高硫酸酯基取代古糖酯(PGS)的最佳工艺条件, 并采用2D-NMR分析对其结构进行了确证. 本文建立了一种新的环境友好型固相酸解方法以制备PGS的寡糖(即采用732#阳离子交换树脂这种固态酸对PGS进行降解). 结果表明, 当732#阳离子交换树脂用量为200 mg/mL、PGS的质量分数为2%时, 在100 ℃下降解6 h可得到重均分子质量(Mw)小于3000的PGS寡糖, 经Bio-Gel P6凝胶层析柱分离可以得到13个聚合度单一的寡糖组分F1~F13. 电喷雾质谱(ESI-MS)分析结果表明, F1~F13分别是聚合度为1~13的PGS寡糖.