紫外薄层色谱法分离C15H18N4SO2和C13H19N3SO4

采用紫外薄层色谱法在硅胶GF254板上分离N-{2-[(2,2-二氰基-乙烯基)-甲基-氨基]-丙基}-4-甲基-苯磺酰胺(C_(15)H_(18)N_4SO_2)和4-甲基-N-{2-[甲基-(2-硝基-乙烯基)-氨基]-丙基}-苯磺酰胺(C_(13)H_(19)N_3SO_4)二种有机物的方法。硅胶GF254板由0.27mol/L,pH=7的EDTA溶液修饰,避免了这两种样品与板上少量无机金属离子发生络合作用;展开剂为乙酸乙酯-石油醚-乙醇-37.5%氨水(体积比为10∶10∶1∶1)。C_(15)H_(18)N_4SO_2和C_(13)H_(19)N_3SO_4的Rf值分别为0.64和0.48。用紫外薄层色谱法分离C_(15)H_(18)N_4SO_2和C_(13)H_(19)N_3SO_4具有操作简单,灵敏,准确的特点。     

基于光纤光栅的应变与温度分离技术的研究

理论分析了光纤光栅交叉敏感的物理机制,重点研究了基于双波长矩阵法和双参量矩阵法的应变与温度分离技术。提出了一种基于双参量矩阵法的应变与温度测量系统,该系统传感头由FBG和非本征型F-P干涉腔(EF-PI)构成,其中FBG对应变敏感,EFPI测温精度高。     

Oxidation of silicon surface with atomic oxygen radical anions

The surface oxidation of silicon （Si） wafers by atomic oxygen radical anions （O- anions） and the preparation of metal-oxide-semiconductor （MOS） capacitors on the O-oxidized Si substrates have been examined for the first time. The O- anions are generated from a recently developed O- storage-emission material of [Ca24Al2sO64]^4＋·4O^- （Cl2A7-O^- for short）. After it has been irradiated by an O- anion bean： （0.5 μA/cm^2） at 300℃ for 1-10 hours, the Si wafer achieves an oxide layer with a thickness ranging from 8 to 32 nm. X-ray photoelectron spectroscopy （XPS） results reveal that the oxide layer is of a mixture of SiO2, Si2 O3, and Si2O distributed in different oxidation depths. The features of the MOS capacitor of 〈Al electrode/SiOx/Si〉 are investigated by measuring capacitance-voltage （C - V） and current-voltage （I - V） curves. The oxide charge density is about 6.0 × 10^1 cm^-2 derived from the （C - V curves. The leakage current density is in the order of 10^-6 A/cm^2 below 4 MV/cm, obtained from the I - V curves. The O- anions formed by present method would have potential applications to the oxidation and the surface-modification of materials together with the preparation of semiconductor devices.     

线性低密度聚乙烯薄膜撕裂性能和结构的关系

选择了2种密度和分子量相近但共聚单体分别为1-丁烯和1-辛烯的线性低密度聚乙烯(LLDPE)为原料制膜,通过Elmendorf撕裂、直角撕裂、广角X光衍射(WAXS)及小角X光散射(SAXS)研究了薄膜的撕裂性能和结构的关系.实验表明我国现行通用的直角撕裂法表征撕裂的结果与国际通用的Elmendorf撕裂发现得到的结果相差很大。Elmendrof撕裂的形变速度接近薄膜的实际破裂速度,比直角撕裂的形变速度快很多。实验结果表明薄膜在低速和高速形变下(如500 min~(-1))的结构响应显著不同,这一差别应该是导致此二撕裂方法表征差异的原因。LLDPE薄膜的撕裂性能在很大程度上,但并非完全由其聚集态的结构来决定,反映晶体间连接强度的系带分子(tie chain)密度也是一个重要因素.共聚单体为辛烯的薄膜和共聚单体为丁烯的薄膜相比不仅撕裂强度要大很多,在相同取向的情况下,其撕裂强度的降低也小很多.     

在线还原富集-导数火焰原子吸收光谱法测定环境水样中铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联，设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统，该系统与原子吸收导数测量技术相结合，实现了在线分离富集．导数火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr（Ⅲ）和Cr(Ⅵ），导数仪用2mV／min档位，富集lmin时，分析速度为60样/h，测定Cr（Ⅲ）和Cr(Ⅵ）的特征浓度分别为0．448μg/L和0．793μg/L(相当于1％导数吸收度)，线性范围分别为0-90和0-180μg/L；对浓度分别为10、20μg/LCr（Ⅲ）和Cr(Ⅵ）测定的相对标准偏差分别为2．85％和2．85％；检出限分别为0．855和1．7lμg/L．该法对实际水样加标回收率在94．7％．104％之间。     

端羟基丁腈橡胶增韧环氧树脂研究

本文研究了端羟基丁腈橡胶(HTBN)对环氧树脂的增韧作用。加入10—20phr的HTBN,环氧树脂性能可以大幅度提高,粘接碳钢剪切强度30MPa,冲击强度9×10~(-2)J/cm~2,浇注试样抗张强度61MPa,伸长10％,玻璃化温度115℃;不加HTBN的环氧树脂固化物,剪切强度24MPa,冲击强度34×10~(-2)J/cm~2,抗张强度30MPa,伸长5％,玻璃化温度124℃。 本文还通过DSC、SEM研究观察到增韧环氧树脂的两相结构。     

C_(18)膜萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定海水中羟基多环芳烃

建立了C_(18)固相膜萃取-超高效液相色谱/质谱法测定海水中11种羟基多环芳烃(OHPAHs)的方法。利用C_(18)固相膜对4L海水中11种OH-PAHs进行富集,二氯甲烷超声提取,浓缩后进入C_(18)柱色谱,以乙腈-0.02%氨水为流动相梯度淋洗后进入质谱检测,11种OH-PAHs的浓度与其峰面积呈线性关系,方法检出限为0.290~2.04 ng/L,平均回收率为60.8%~96.4%,相对标准偏差均低于13%。利用本方法对河北养殖区海水中11种OH-PAHs进行检测,OH-PAHs的浓度处于1.81~10.0 ng/L之间。本法为远距离、大体积水样中痕量OH-PAHs的提取富集与测定提供了解决方案。     

含磺酰基的二维醌式窄带隙共聚物的制备与性能

以噻并[3,2-b]噻吩为共轭侧基,苯并[1,2-b：4,5-b′]二噻吩和磺酰基取代的噻并[3,4-b]噻吩为共聚单元,在Pd₂(dba)₃-P(o-tol)₃催化下,经Stille缩聚反应合成了二维窄带隙醌式共聚物(PTTBDT-TTS, 1),其结构和性能经¹H NMR,元素分析,凝胶渗透色谱(GPC), UV-Vis, TGA和循环伏安法表征。结果表明：1具有良好的成膜性和热稳定性;1在300~800 nm对太阳光有较强吸收,HOMO能级为-5.45 eV;倒置光伏器件(1/PC-61-BM)的开路电压为0.95 V,能量转换效率约为1.07%。     

新型反相限进材料及其性能

以溴代硅胶为引发剂,CuBr/2,2-联吡啶为催化体系,在改性硅胶上经二步表面引发原子转移自由基聚合(SIATRP)制备内表面接枝甲基丙烯酸十八烷基酯(C18)、外表面接枝甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)、水解得到表面含大量二醇基的新型反相限进材料。使用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、元素分析和热重分析(TGA)对其表征,采用静态吸附实验研究反相限进材料的吸附性能,其对磺胺二甲氧嘧啶和土霉素的最大吸附量分别为18.02和4.80mg/g。结合固相萃取(SPE)评价其对大分子蛋白质的排阻性能,以牛血清白蛋白(BSA)作为排阻大分子模型,排阻能力达90%。将其用于牛奶中土霉素的分离富集,经高效液相色谱(HPLC)检测,土霉素的平均加标回收率为89.19%,相对标准偏差为3.03%。有望将新型反相限进材料和HPLC或液相色谱-质谱(LC-MS)等分析系统结合应用于生物样品的处理和检测。