大口径毛细管气相色谱法测定腈纶布料中残留的二甲基甲酰胺

提出了测定腈纶布料中残留的二甲基甲基甲酰胺的大口径毛细管气相色谱分析方法。检测范围为０￣５０ｍｇ／Ｌ,检测限为２μｇ／Ｌ,回收率为９０．０－９７．５％,ＲＳＤ〈４．６％。     

茂金属催化乙烯聚合反应动力学

以茂金属化合物[(CH3)2C(η－C5H3）（η－C9H6）]ZrCl2为主催化剂，甲基铝氧烷MAO为助催化剂催化乙烯聚合，对不同的反应条件下（如温度，铝锆摩尔比）聚合反应的动力学进行了研究，并根据此聚合反应体系的动力学特点及考虑到活性中心的再活化，在分析和研究以往的动力学模型的基础上，对烯烃均相聚合动力学反应作了一些假定，建立了动力学模型，用模型对实验数据进行了拟合，结果表明与实验数据相吻合，可以认为，在该聚合反应体系中，确实存在铝氧烷的再活化作用，根据模拟拟合得到了聚合反应的动力学参数。     

一维ZnO表面可控构建Co3Mn1纳米晶及其催化CO氧化性能

利用热分解法制备了结构明确的负载型纳米晶催化剂。在纳米晶成核和生长过程中加入一维Zn O纳米棒作为晶种,调控不同组分的纳米晶在Zn O纳米棒表面均匀生长,从而获得了结构明确的Mn O/Zn O、Co₃O₄/Zn O、Co₃Mn₁/Zn O催化剂。透射电子显微镜(TEM)与X射线粉末衍射(XRD)结果显示,不同组分纳米颗粒都均匀分散在Zn O纳米棒表面。相对于Mn O/Zn O和Co₃O₄/Zn O催化剂,Co₃Mn₁/Zn O催化剂在CO氧化反应中具有最佳的催化性能。在200 L·g^-1_cat·h^-1的气时空速下,Co₃Mn₁/Zn O催化剂起活温度为50℃,其T₁₀₀(CO转化率达到100%时的温度)为200℃;利用X射线光电子能谱(XPS)对不同催化剂进行了分析,结果显示,Co<...     

高活性燕麦蛋白源ACE抑制肽的制备、纯化及结构鉴定

利用胰蛋白酶水解燕麦蛋白制备了高血管紧张素转化酶(Angiotensin I-Converting Enzyme, ACE)抑制活性的燕麦蛋白酶解物, 分别采用离子交换色谱、凝胶过滤色谱和反相高效液相色谱等分离手段从酶解物中分离出一种新的强活性ACE抑制肽, 其IC50值为77.3 μmol/L; 通过基质辅助激光解析电离飞行时间串联质谱对其进行结构鉴定, 其氨基酸序列为Glu-Gly-Gly-Tyr-Arg.     

HPLC-APCIMS联用法测定全血中杀鼠迷

杀鼠迷(coumatetralyl)又称立克命,化学名为4-羟基-3-(1,2,3,4-四氢-1-萘基)香豆素,是一种慢性、广谱、高效、适口性好的第一代抗凝血类鼠药,其结构式如右所示。由于使用不当,造成人和牲畜中毒的事件常有报道[1]。为配合中毒病人的临床诊断与治疗,有必要建立全血中杀鼠迷的快速     

MOCVD生长的GaN单晶膜的蓝带发光研究

对实验室用ＭＯＣＶＤ方法生长的未掺杂ＧａＮ单晶膜的发光性能进行了研究。结果表明：在室温时未掺杂ＧａＮ单晶出现的能量为２．９ｅＶ左右蓝带发光与被偿度有较强的依赖关系。高补偿ＧａＮ的蓝带发射强,低补偿ＧａＮ的蓝带发射弱。对蓝带发光机理进行了探讨,认为蓝 导带电子过至受主能级的发光（ｅＡ发光）。观察到降低ＧａＮ补偿度能提高ＧａＮ带边发射强度。     

MOCVD生长GaN:Si单晶膜的研究

获得高质量的ｎ型ＧａＮ单晶膜是制作ＧａＮ基光电子器件的关键之一。采用立式ＭＯＣＶＤ系统生长ＧａＮ：Ｓｉ单晶膜,通过优化生长工艺,获得了电子载流于浓度高达２ ×１０１９ｃｍ－３,迁移率达１２０ｃｍ２／Ｖ·ｓ的ｎ型ＧａＮ：Ｓｉ单晶膜;并有效地抑制了ＧａＮ中由深能级引起的黄带发射,大大提高带边发光强度。研究结果还表明：随着Ｓ掺杂量的增大,ＧａＮ：Ｓｉ单晶膜的电子载流于浓度增加,迁移率下降,Ｘ光双晶衍射峰半高宽增大。首次报道了随掺Ｓ量增大,ＧａＮ：Ｓｉ单晶膜的生长速率显著下降的现象。     

冷原子荧光法测定聚苯乙烯食品包装材料中汞

提出了冷原子荧光法测定聚苯乙烯食品包装材料中汞的新方法,采用甲苯溶样,以3g.L^-1的硫代硫酸钠溶液反萃,反萃液经高锰酸钾溶液氧化,氯化亚锡还原,该法仪器价廉,灵敏,准确,快速,RSD＜4．3％,回收率为90．0－102．0％。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定生活饮用水中痕量1,4-二氧六环

建立了生活饮用水中痕量1,4-二氧六环的顶空固相微萃取(HS/SPME)-气相色谱测定方法。考察并优化了萃取头、萃取温度、萃取时间、pH值、样品量、色谱条件等参数。结果表明:提取效率较好的方法是3 mL水样中加入3 mL 600 g/L氢氧化钠溶液,用85 μm Carboxen-PDMS萃取头萃取,用键合碱改性的大口径、厚液膜PTA-5毛细管色谱柱测定。1,4-二氧六环在0.50~50.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9995;方法检出限(以S/N>3计)为0.14 μg/L;相对标准偏差为2.1%~4.5% (n=6);对实际样品中进行线性范围内的高、中、低3个加标水平的测定,回收率为95.5%~107%,相对标准偏差为1.1%~5.3% (n=6)。建立的方法简便、准确、重现性好、灵敏度高,适合生活饮用水中痕量1,4-二氧六环的常规监测。     

通过S2-中间态将CdSe量子点有机配体转化为ZnS保护层及其器件光伏特性

通过S2-中间态将有机配体三辛基氧膦(TOPO)转化为ZnS保护层,显著改善了CdSe量子点(QDs)器件的转换效率.配体交换后的傅里叶变换红外(FTIR)光谱结果表明,有机配体已被S2-离子配体取代;离子反应后的X射线光电子能谱(XPS)结果表明S2-离子配体反应生成了ZnS,紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱结果表明量子点溶液吸收峰位没有发生明显改变,透射电子显微镜(TEM)结果表明配体交换后量子点粒径减小.电化学阻抗谱(EIS)结果表明光照条件下有机配体转化为ZnS保护层后TiO2/QDs/电解质界面电阻减少,证明该条件下正向电子传输增强;强度调制光电压谱(IMVS)和强度调制光电流谱(IMPS)结果表明电子寿命和扩散速度增加.相比于有机配体,形成ZnS保护层后的量子点敏化太阳能电池(QDSC)效率由0.98%提高到1.75%,相对提高了1.78倍.