三联吡啶钌复合膜修饰电极电化学发光法测定马来酸氯苯那敏

以氧化铟锡(ITO)导电玻璃为基质,研制了一种SiO2/Ppy/PSS/Ru(bpy)32+复合膜修饰电极。在pH 8.00磷酸盐缓冲溶液中,马来酸氯苯那敏(CM)在修饰电极的电化学发光强度(ECL)有强增敏作用,据此建立了一种灵敏地测定马来酸氯苯那敏的电化学发光的方法。其ECL增加程度与CM的浓度在30～100μmol.L-1之间呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为9.0×10-2μmol.L-1。对2.0μmol.L-1马来酸氯苯那敏标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为1.3%。方法用于维C银翘片中马来酸氯苯那敏的测定,回收率在96.5%～98.8%之间。     

3-芳氧基丙醛系列化合物的合成研究

3-芳氧基丙醛系列化合物是一类重要的中间体,广泛地应用于医药、塑材、表面活性剂等领域.探索与改进了3-芳氧丙醛的合成方法,以取代酚与3-溴-1,1-二甲氧基缩丙醛发生取代反应,在酸性条件下脱保护以最高82%的总收率合成了系列3-芳氧基丙醛化合物.本方法反应条件温和、操作简单、总收率高,具有较强的应用前景.     

L-脯氨酸催化不对称有机反应的研究进展

综述了L-脯氨酸作为有机小分子催化剂在若干不对称有机反应(如Aldol反应,Mannich反应,共轭加成等)中的研究进展.参考文献33篇.     

国产星用VDMOS器件总剂量辐射损伤效应研究

研究了两种国产星用VDMOS器件在不同偏置条件下的总剂量辐射损伤效应, 探讨了器件的阈值电压、击穿电压、导通电阻、漏电流等电参数随累积剂量、退火时间的变化关系. 实验结果表明这两种国产星用VDMOS器件辐照后电参数符合技术指标, 满足在复杂空间电离辐射环境下工作的要求.此外, 通过对器件在不同偏置条件下的总剂量辐射损伤效应进行研究, 对其他型号星用VDMOS器件工艺和设计的进一步改进, 具有参考作用.     

基于无接触电导检测和流动注射进样的微型毛细管电泳系统

毛细管电泳(CE)电导检测(CD)是相对较灵敏和仪器结构简单的一项溶液分析技术,尤其是对于无生色团的无机离子分析更具有突出优势.然而,目前众多商品CE仪器并不配置CD检测器,这极大地限制了该项技术的发展.     

中药归尾的质量研究

应用高效液相色谱法对归尾中所含有效成分阿魏酸的含量进行测定,同时,对归尾药材的灰分和浸出物也进行了测定;结果表明：归尾含灰分7.27%,酸不溶性灰分1.62%,醇溶性浸出物56.2%,阿魏酸0.058%,为归尾的质量控制提供了初步的实验数据。     

紫罗兰酮及类似化合物的合成

紫罗兰酮及类似化合物具有重要的学术价值与广泛的商业价值。本文介绍了紫罗兰酮及类似化合物的合成方法。     

合成6-甲氧基-2-萘甲醛的新方法

6-甲氧基-2-萘甲酸与硫酸二甲酯发生酯化反应制备6-甲氧基-2-萘甲酸甲酯(2);2与水合肼合成6-甲氧基-2-萘甲酰肼(3);在苯磺酰氯存在下,3发生McFadyen-Stevens还原反应得到制备萘丁美酮的中间体——6-甲氧基-2-萘甲醛,总收率43.3%。     

催化剂对CaO固硫反应活性的影响研究

用热天平研究了在CaO中添加不同催化剂对固硫反应进程及固硫反应转化率的影响,并采用等效粒子模型处理实验数据,计算了固硫反应两个阶段(表面化学反应控制阶段及产物层扩散控制阶段)的动力学参数。实验表明不同的催化剂对CaO固硫的影响效果和机制不同：催化剂KNO3,NaNO3使表面化学反应活化能和产物层扩散控制阶段反应活化能降低,但同时也使表面化学反应指前因子和扩散系数指前因子降低;而催化剂Fe2O,V2O5增大了表面化学活化能和产物层扩散控制阶段反应活化能,但同时也增大了表面化学反应指前因子和扩散系数指前因子。并发现几种催化剂对活化能和指前因子的影响都具有耦合性,因此单以表面化学反应活化能或产物层扩散控制阶段反应活化能来判断固硫反应活性是不够全面的,应计算出具体温度下的反应速率常数和产物层扩散系数值,才能准确地反映固硫反应的活性。     

西他沙星关键手性中间体5-苄基-7-氨基-5-氮杂螺[2.4]庚烷的动力学拆分新方法

研究了西他沙星关键手性中间体5-苄基-7-氨基-5-氮杂螺[2.4]庚烷的手性拆分方法,分别研究了热力学拆分和动力学拆分对于不同构型的产物的区分。热力学拆分和动力学拆分均以较高的收率,得到99%对映选择性的产物。并对拆分剂,溶剂,温度,反应时间等影响因素进行了筛选。最终通过动力学拆分,降低了拆分剂的用量,降低了成本,有...