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基于强酸性溶液中钛氧离子与H2O2发生显色络合反应的原理,建立了浓硫酸–硫酸铵消解–紫外分光光度法测定聚硫密封胶中TiO_2含量的方法。通过对酸液和显色剂用量,以及显色络合物稳定性的系统考察,确定浓硫酸用量为2 mL,双氧水用量为3 mL,检测波长为403 nm。二氧化钛质量浓度在0~130μg/mL范围内与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程为A=5.047 8c–0.019 31,r~2=0.999 2,检出限为0.08μg/mL。检测结果的相对标准偏差为0.89%(n=5),3水平加标平均回收率为101.7%。该方法线性范围较宽、检出限低、重复性好,可用于聚硫密封胶中二氧化钛的定量分析。 相似文献
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采用高温金相显微镜,实时观察RBa2Cu3Oz(RBCO,R代表稀土元素)薄膜的熔化过程.结合X射线衍射(XRD)极图的分析,对不同面内取向和面外取向的RBCO薄膜熔化行为进行横向比较,研究了RBCO微结构对于其热稳定性的影响,并用半共格界面能理论很好地解释了XRD分析和实时观察熔化过程的实验结果.对不同面内取向YBa2Cu3Oz(YBCO)薄膜的研究结果表明,空气中0°晶粒的热稳定性优于45°晶粒;此外还研究了c轴取向的SmBa2Cu3Oz(SmBCO)薄膜的热稳定性,结果表明微量a轴晶粒对SmBCO薄膜的熔化行为以及其热稳定性有明显影响. 相似文献
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以醋酸为催化剂,DMF为溶剂,取代-2-氯喹啉-3-甲醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮于80 ℃~100 ℃反应2.5 h~4.0 h,合成了5个新型的含2-喹诺酮基的氧杂蒽二酮衍生物,收率78%~90%,其结构经1H NMR, IR, HR-ESI-MS和元素分析表征。3,3,6,6-四甲基-9-{3-[7-甲基喹啉基-2(1H)酮]}-2,4,5,7,9,10-六氢化氧杂蒽-1,8(2H,5H)二酮(3b)经X-射线单晶衍射表征。 3b(CCDC: 971 833)属单斜晶系,空间群C12/C1,晶胞参数a=1.411 90(16)nm, b=2.231 4(2)nm, c=1.618 28(18)nm, β=106.904°, V=4.878 1(9) nm3, Dc=1.175 g·cm-3, Z=1, R1=0.044 4, wR2=0.074 6。 相似文献