凝胶过滤色谱-串联质谱法测定纺织品中的烷基酚聚氧乙烯醚

建立了纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的凝胶过滤色谱-串联质谱(GFC-MS/MS)分析方法。纺织品样品采用加速溶剂萃取法,以无水乙醇为提取溶剂进行提取,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2石墨化碳黑/氨基复合型固相萃取柱净化。烷基酚聚氧乙烯醚经Shodex MSpak GF-310 2D色谱柱(150×2.0 mm)分离后,在多反应监测(MRM)模式下进行串联质谱定性及定量分析。方法对壬基酚聚氧乙烯醚(NPnEO)和辛基酚聚氧乙烯醚(OPnEO)的定量限均为0.2 mg/kg,在0.2～5 mg/kg的3个添加水平范围内,NPnEO的平均回收率为84.2%～93.5%,相对标准偏差(RSD)为3.9%～7.5%;OPnEO的平均回收率为85.5%～96.1%,RSD为3.4%～8.1%。该方法能够满足纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测要求。     

以“学生为中心”的研究生波谱分析课程教学改革与实践

通过分析美国威斯康星大学-麦迪逊分校研究生波谱分析课程的教学理念、教学内容、教学方法和评价体系的特点,并结合自身的教学实际,提出我校的课程改革应在"以学生为中心"的教学理念指导下,优化教学内容,改革教学方法和评价体系,逐步建立基于"知识+能力+素养"的人才培养模式。经过两个学年的教学实践证明,以"学生为中心"的教学模式是提高教学效果的一个有效途径。     

关环反应合成鸢尾酮

研究了以9,10-环亚甲基假紫罗兰酮为原料,经关环反应合成鸢尾酮的工艺,并对该关环反应机理进行了初步探讨。实验结果表明,适宜的工艺条件为:反应温度-70℃,物料摩尔比n(9,10-环亚甲基假紫罗兰酮)∶n(氯磺酸)为1∶4,反应45 min,鸢尾酮的收率为90.1%。产品中α-鸢尾酮、β-鸢尾酮和γ-鸢尾酮的含量分别为60.2%、29.0%和8.0%(GC,峰面积归一化法);采用NMR确证了α-鸢尾酮的结构。关环反应机理的初步探讨表明关环反应应在低温下快速完成。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定化妆品中的硝基甲烷

建立了测定化妆品中硝基甲烷的固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。膏霜、水剂、散粉、香波、唇膏等不同类型的化妆品样品加入甲醇或无水乙醇超声提取后,提取液高速离心处理,浓缩上清液,采用Sep-Pak Silica固相萃取柱净化,收集80%甲醇-20%二氯甲烷洗脱液,浓缩后经无水硫酸钠脱水,进行气相色谱-质谱定性及定量分析。选用HP-INNOWax石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),程序升温,流速1.0mL/min;采用电子轰击电离源,选择监测离子(m/z30、46、61,其中61为定量离子),外标法定量。方法的平均回收率为83.0%～96.4%,相对标准偏差(RSD)为1.0%～5.3%,方法对硝基甲烷的检出限为0.2mg/kg。该方法准确、灵敏度高,可用于化妆品中硝基甲烷的测定。     

铁路隧道工程勘察中高频大地电磁测深应用效果研究

铁路隧道周围一定范围内的岩溶洞穴及断层构造,都将对隧道施工产生安全隐患,本文阐述采用EH?4电导率成像系统的高频大地电磁法能够准确快速的探测一定深度范围内的溶洞、断层等地质构造,对施工区的地质构造和岩溶的赋存状态进行超前的宏观预测,并将野外的成功实例进行分析。     

安装高度对水平轴潮流能水轮机尾流特性的影响

为探究水轮机的安装高度对水轮机尾流场的影响,本文以水平轴潮流能水轮机为研究对象,采用计算流体力学(Computational Fluid Dynamics, CFD)方法对水轮机尾流特性进行分析.分别设置水轮机的中心距离海底高度为1.5D、2.0D、2.5D(D为水轮机直径),对水轮机尾流场的轴向、径向上的速度亏损以及涡量结构图进行分析.研究结果表明:安装高度为1.5D时,约在下游轴向位置X/D=15(X为轴向距离)处,梢涡与海底碰撞导致涡结构发生破损,这也使得该工况在下游X/D=15后的速度亏损明显大于安装高度2.0D和2.5D,而安装高度为2.0D和2.5D工况的速度变化基本一致.同时从3种工况不同轴向位置速度亏损图可以看出,从下游X/D=10开始,最大亏损速度均出现在中心轴线的位置.因此在考虑到对下游流场的影响和安装的成本时,建议安装高度为2.0D.     

高效液相色谱法对化妆品中17种香豆素类化学成分的同时测定

建立了同时测定化妆品中17种香豆素类化学成分(双香豆素、7-羟基-6-甲氧基香豆素、8-羟基补骨脂素、香豆素、6,7-二甲氧基香豆素、二氢香豆素、7-甲氧基香豆素、7-甲基香豆素、补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、4-甲基-7-乙氧基香豆素、2′,4,8-三甲基补骨脂素、欧前胡素、异欧前胡素、二氢欧山芹醇当归酸酯、环香豆素)的高效液相色谱分析方法。样品经甲醇超声提取,以8 000 r/min离心15 min,取上清液过滤后测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,以水-甲醇-乙腈三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃。采用二极管阵列检测器多波长检测(210、220、250 nm),外标法定量。17种香豆素类化合物的定量下限(LOQ)为1 mg/kg,线性范围为0.5~60 mg/L,相关系数(r)均大于0.999。在高、中、低3种加标水平下的平均加标回收率(n=6)为86%~106%,相对标准偏差为0.3%~3.6%。该方法准确、简便,适用于化妆品中17种香豆素类化合物的测定。     

缩减基有限元方法快速求解参数化偏微分方程

针对可用参数化微分方程表示的问题,缩减基有限元方法利用典型参数的高精度解构造基函数,可大幅度降低待求问题的自由度.以固体热传导和中子扩散的快速求解为例,展示该方法的优良特性.结果表明：在线阶段的求解效率可以实现两到三个数量级的提升.基于高保真模拟的缩减基模型可使高性能计算有效地应用于工程优化设计、应急指挥及复杂问题的反分析等.     

POD方法在扁管管翅式换热器研究中的应用

针对复杂流动与传热现象的扁管管翅式换热器板芯结构构建特征正交分解（POD）低阶模型,数值分析不同参数组合的传热特性并与有限容积法（FVM）计算结果进行比对.结果表明：POD计算结果与FVM计算结果间的相对偏差平均值在5.25%以内,但计算速度比FVM提高了164.78~2 021倍.所得结论对于扁管管翅式换热器结构参数设计和运行优化有理论参考价值.     

两步法制备空间取向高度一致的ZnO纳米棒阵列

采用两步法,即先用磁控溅射在Si(100)表面生长一层ZnO籽晶层、再利用液相法制备空间取向高度一致的ZnO纳米棒阵列.用扫描电子显微镜、X射线衍射、高分辨透射电子显微镜和选区电子衍射对样品形貌和结构特征进行了表征.结果表明,ZnO纳米棒具有垂直于衬底沿c轴择优生长和空间取向高度一致的特性和比较大的长径比,X射线衍射的(XRD)(0002)峰半高宽只有0.06°,选区电子衍射也显示了优异的单晶特性.光致发光谱表明ZnO纳米棒具有非常强的紫外本征发光和非常弱的杂质或缺陷发光特性. 关键词： ZnO纳米棒阵列 ZnO籽晶层 两步法 液相生长