4,4′-[1,n-亚烷基双[(E)-2-(4-氧苯基)乙烯基]]双吡啶的光化学性质

通过E-[4-[2-(4-羟基苯基)乙烯基]吡啶与1,n-二溴烷烃亲核取代反应合成了4,4′-[1,n-亚烷基双[(E)-2-(4-氧苯基)乙烯基]]双吡啶[n=2(Ia),3(Ib),4(Ic),6(Id)].用元素分析、红外、紫外和质子核磁共振谱鉴定了Ia～Id的结构.将Ia～Id的稀溶液用中压汞灯和低压汞灯交替照射,发现其分子内光环加成反应的存在,并且随着亚烷基碳链的延长,反应速度加快.研究还发现锌离子可以与吡啶环上氮原子发生螯合作用使分子内光环加成反应加快.本文化合物荧光很弱,在较高浓度下有较强分子间激基缔合物荧光.     

卤代-2-(3-甲基-5-取代-4H-1,2,4-三唑-4-基)-苯甲酸的合成

邻氮基苯甲酸;缩合反应;卤代-2-(3-甲基-5-取代-4H-1;2;4-三唑-4-基)-苯甲酸的合成     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定海洋沉积物中的苯系物

利用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等7种常见苯系物的检测分析方法。对无机盐的加入、平衡时间、萃取温度、萃取时间、解吸温度和时间等多个固相微萃取条件以及色谱条件进行了优化,内标法定量。结果表明：在0.500~20.0 ng/g范围内7种苯系物的线性关系良好,相关系数在0.995~0.999之间;方法检出限为0.0818~0.175 ng/g（干重）;日内和日间重现性较好,相对标准偏差分别为1.2%~3.6%（n=5）和0.4%~6.3%（n=3）;在每1.00 g海洋沉积物样品中2.0和15.0 ng加标水平下,平均加标回收率分别为61.7%~79.5%和77.1%~85.6%,相对标准偏差分别为5.4%~9.6%和3.9%~7.6%（n=5）。该方法快速、灵敏、简便,准确度高,重现性好,适合海洋沉积物样品中苯系物的痕量分析。     

基底界面效应对聚苯乙烯薄膜分子运动行为的影响

本文研究了Si／Si02、Si／Si—H基底与聚苯乙烯（Ps）之间的界面相互作用对Ps薄膜的玻璃化转变及相关力学性能的影响．结果显示,无论何种基底,Ps薄膜的玻璃化转变温度（L）都随其厚度降低而降低．但相同厚度（〈110nm）下,以Si／Si-H为基底时Ps薄膜的瓦比以Si／Si02为基底的PS薄膜高．Si／Si02表面Ps薄膜疋开始下降的临界厚度为110nm,远高于以Si／Si—H为基底时的40nm．对Ps薄膜的膨胀系数和弹性模量进行研究,也得到相似的临界厚度．另外,与Si／Si02基底相比,在Si／Si-H上的Ps薄膜具有更低的膨胀系数以及较高弹性模量．可能原因是Si／Si-H与Ps具有较强的相互作用,限制了该界面分子的运动能力,导致基底／PS界面效应对薄膜分子运动的影响力增强,造成该薄膜瓦的厚度依赖性下降,并呈现出相对较硬的力学特征．     

一种新型的可生物降解的热敏凝胶微粒的制备

聚合物水凝胶是由高分子组成的三维空间交联网络与水的混合体系,有望在药物控制释放等领域获得广泛应用,某些水凝胶还具有显著的环境响应性,构成了一类主流的智能材料,在生物医用材料领域,对于材料的可降解性有严格要求,而单一的可降解药物缓释载体材料和单一的智能型水凝胶材料已有较多报道,但能够将这两种特性结合在同一种材料中的报道则很少,其中智能响应范围合适、降解速率易于大范围调节的合成水凝胶则更少。     

微波-超声波协同一步提取衍生化-气相色谱-质谱联用快速分析中药材猫爪草中的脂肪酸

建立了一种微波-超声波协同一步提取衍生化、气相色谱-质谱联用快速测定中药材猫爪草中低含量脂肪酸的方法。以总脂肪酸的色谱峰面积为响应指标,采用响应曲面法优化了主要工艺参数,其结果为: 猫爪草粉末5.0 g,正己烷50.0 mL,微波功率500 W,反应温度50 ℃,催化剂用量0.30 g,甲醇用量4.0 mL,提取衍生化时间8 min。以内标法定量各个脂肪酸的含量,一步提取衍生化法获得的总脂肪酸峰面积((3.327±0.023)×107, n=3)和总不饱和脂肪酸含量((13.59±0.30) mg/g, n=3)明显高于传统方法((2.410±0.036)×107(n=3)和(12.05±0.34) mg/g(n=3))。该方法简化了复杂的样品处理过程,缩短了反应时间,降低了分析成本,改善了提取和衍生化效率,尤其是减少了不饱和脂肪酸的氧化和分解。该方法具有简单、快速和实用性的特点,是一种极具应用潜力的中药材中低含量脂肪酸的快速分析方法。     

抗坏血酸光度分析的研究进展

抗坏血酸(ascorbic acid,AsA)(维生素C)是维持机体生理功能的重要维生素之一。天然食品如蔬菜、水果等含有丰富的AsA,是摄取AsA的主要来源。在食品的生产、加工等方面。AsA广泛作为营养强化剂、抗氧化剂及增效剂等。鉴于AsA对人类的重要性,近年来在AsA分析方面,发展了多种新的检测方法。如吸光光度法、荧光分析法、高效液相色谱法、电化学法及酶化学法等。有关1990年前AsA的分析现状已有概述。本文针对光度分析的特点,将1990年～1995年12月间发表的AsA在食品、生物样(兼药物)方面的文献作一概述和讨论。 1 普通光度法 近几年报道较多的方法多是基于AsA的强还原性质,将高价离子还原后,与有机试剂形成有色配合物。如在pH 5.0乙酸盐介质中,AsA将Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)与1,10-菲罗啉作用形成桔红色配合物,在波长510nm处测定,AsA线性为10～200μg/50ml,用于果汁、果酒及饮料中AsA的测定。同样,在参比溶液中用Cu(Ⅱ)作催化剂,50℃下破坏AsA,从而消除饮料中带色物质高背景吸收引起的干扰,AsA的回收率为95％～104％。另一种Fe(Ⅱ)的     

（±）—表—马氏醇的合成（Ⅱ）

报道了（±）－表－马氏醇的另一种合成方法，应用羟基香叶醛及芳樟醇为原料，通过关键中间体（２Ｅ，６Ｅ，１０Ｅ，１４Ｅ）－１６－羟基－３，７，１１，１５－四甲基－９－９苯磺酰基－２，６，１０，１４－十六碳四烯醛及溴化物，在无水ＣｒＣｌ２作用下，分子内缩合生成苏式醇为主的环化产物。     

锑（Ⅲ）—2—（3,5—二溴—2—吡啶偶氮）—5—二乙胺基酚—溴代十六烷基…

在ＰＨ５．３的ＨＡｃ－ＮａＡｃ，２－（３，５－地溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（３，５－Ｂｒ２－ＰＡＤＡＰ）、溴代十六基三甲铵溶液中，用线性扫描示波极谱法可得到锑（Ⅲ）浓度在３．３×１０＾－８－２．５＾１０＾－６ｍｏｌ／Ｌ范围内呈线性关系。     

地黄提取物改善贫血大鼠记忆及其机制

地黄滋阴补血填髓,广泛用于贫血和脑疾病患者,但其功效机制尚未阐明.本文探讨地黄水提物(Rehmannia glutinosa’s water extracts,RGWE)改善血虚大鼠记忆及其滋阴补血填髓的可能机制.采用断尾放血结合注射环磷酰胺制备贫血大鼠模型,随机分溶媒组和地黄水提物3,6,10g/kg治疗组,灌服等体积自来水或不同剂量地黄水提物10天,采用Morris水迷宫观测大鼠空间记忆能力,采用酶联免疫吸附测定方法(Enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)检测血浆红细胞生成素(EPO)水平,免疫组化和免疫蛋白印迹技术(Western blotting)检测分析脑EPO及其受体表达水平.成功制备血虚模型,表现为大鼠红细胞数和血红蛋白显著下降,与造模前比较差异显著(P<0.05),溶媒组空间记忆能力显著下降,地黄治疗组空间记忆能力明显提高,逃避潜伏期明显缩短(P<0.05),一定时间内穿越平台次数显著增多(P<0.05);免疫组化和Western blotting结果显示脑组织EPO及其受体表达、血浆EPO水平均较溶媒组明显升高(P<0.05).地黄水提物显著提高贫血...