螯合稀土金属标记蛋白质技术的建立与优化

建立了一种基于螯合稀土金属标记蛋白质的技术,优化了影响标记效率的各种条件.在50 mmol/L TEAB缓冲体系(pH 7.5),DTPA与肽段摩尔比为100: 1,常温反应30 min的条件下,DTPA标记完全;在100 mmol/L乙酸铵缓冲液(pH 6.0),稀土金属与DTPA摩尔比为4: 1,37 ℃反应1 h的条件下,稀土金属螯合反应完全.考察了不同稀土金属的螯合效率,发现离子半径最小的Lu螯合效率最高.本方法被成功应用于肽混合物标记.     

水杨酸酰胺化衍生物的合成

乙酰水杨酸经酰氯化后分别与邻苯二胺或4-氨基安替比林反应,合成了新化合物水杨酰邻苯二胺和水杨酰4-氨基安替比林,其结构经UV,IR,MS和元素分析表征.     

电压敏感染料di-4-ANEPPS在灌注液中的光谱特性

研究了电压敏感染料di-4-ANEPPS在溶液中的吸收光谱和荧光光谱特性.结果表明,染料的吸收峰在480 nm附近,加入钙阻断剂BDM不会影响染料的吸收峰位.染料在去离子水和新鲜台氏液中的荧光发射光谱峰位近似,而在灌注后的台氏液中染料的荧光峰位有蓝移现象.这些研究结果为心脏光学标测系统的设计提供了理论依据.     

采用混合模型数值模拟从深海到浅海内波的传播

在南海东沙岛附近, 从MODIS遥感图像发现内波传播是从深海经陆架坡再到浅海, 由于深海和浅海环境条件的差异以及传播模型的适用条件不同, 因此 不能采用同一模型模拟内波的传播, 需用两种模型来分别模拟内波在深海和浅海中的传播. 采用差分法, 首先用非线性薛定谔方程模拟了深海内波的传播, 然后用EKdV方程模拟了内波在浅海中的继续传播. 模拟结果与实际的MODIS遥感内波图像相符合, 并与应用单一模型模拟结果相比, 混合模型模拟该海区的内波传播更接近遥感实测, 表明了混合模型的合理性.     

在线催化–气相色谱串联质谱法测定再生塑料原料中C14～C17氯化石蜡

建立在线催化–气相色谱串联质谱技术对再生塑料原料中C₁₄～C₁₇氯化石蜡进行测定。样品经冷冻粉碎后,用正己烷萃取,以SPE固相萃取柱净化分离,采用装有催化衬管的气相色谱串联质谱仪进行测定,C₁₄～C₁₇氯化石蜡经催化脱氯加氢后转化为正构烷烃,经DB–5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,多反应监控模式测定,以内标法定量。还原产物C₁₄～C₁₇直链烷烃的质量浓度在20～1 000 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数不小于0.995 5。C₁₄～C₁₇直链烷烃的方法定量限为0.007～0.018 μg/mL,相当于样品中C₁₄～C₁₇的氯化石蜡总和为0.77 μg/g。样品加标回收率为91.3%～104.1%,测定结果的相对标准偏差不大于5.77%(n=6)。该方法适用于再生塑料原料中C₁₄～C₁₇     

模糊数学在预测溶解法采盐地面下沉中的应用

通过建立某一地面下沉值与影响下沉的诸因素间的模糊关系方程,找出各指标间的模糊关系并进行求解;然后将要预计的厚覆盖岩层采区地面下沉值的各有关影响因素指标之实测值,通过实际求得的模糊关系作模糊变换,从而可得出采区下沉的最佳预测值。通过工程实例分析对比结果表明,理论分析结果与实测资料吻合。     

热解分离/气相色谱-质谱法测定再生苯乙烯类聚合物中13种替代型溴系阻燃剂

采用热解分离/气相色谱-质谱联用技术建立了再生苯乙烯类聚合物中13种常见替代型溴系阻燃剂(ABFRs)的快速测定方法。样品预先剪碎制成小颗粒,在热解炉中程序升温,使13种替代型溴系阻燃剂热解析出,通过ZB-5HT INFERNO石英毛细管柱(15 m×0.25 mm×0.10μm)分离,选择离子监测模式(SIM)下进行质谱测定。在优化的热解及色谱-质谱条件下,13种目标物均在10～500 mg/kg范围内具有良好的线性关系,方法定量下限为3.2～10.5 mg/kg。样品加标回收率为85.3%～114%,相对标准偏差(RSD,n=6)不大于16%。该方法具有操作简便快速、灵敏度高及准确性好等优点,适用于再生苯乙烯类聚合物中替代型溴系阻燃剂的快速测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定枣中熊果酸和齐墩果酸

采用正交设计方法优化枣中熊果酸和齐墩果酸的提取工艺,并建立熊果酸和齐墩果酸的固相萃取-高效液相色谱测定方法.样品经乙醇提取,减压浓缩,C18固相萃取小柱净化后,采用高效液相色谱方法分离,以甲醇-磷酸盐溶液作流动相,等度洗脱,紫外检测器检测.齐墩果酸和熊果酸在0.01～1.0mg/mL浓度范围内与峰面积线性良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9999.样品的平均加标回收率为95.1%～98.8%.方法的检出限为1.0～3.7μg/mL(S/N=3),同一样品测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=7).方法具有简单、快速,灵敏、可靠的特点,适用于枣及枣类产品中熊果酸和齐墩果酸含量的测定.     

漫反射光谱法对闽粤沿海花斑粘土沉积环境及成因的指示

赤铁矿和针铁矿是自然界最常见的两种铁氧化物,广泛分布于沉积物中,其相对含量关系不仅可以反映沉积环境,同时也为成因判别提供依据。由于传统测试方法操作复杂、效率低下,因此难以快速而准确的测定铁氧化物的种属及含量。近年来,基于紫外-可见光-近红外分光光度计的漫反射光谱分析法因操作简单、测试速度快、检测限低等优势,被广泛地应用于沉积物的研究中。在我国闽粤沿海的晚第四纪盆地中,广泛发育一套末次盛冰期的黄色粉土层,有时混杂红、灰色,也被称为“花斑粘土”。对于该套花斑粘土层,前人多将其归因于海进期的水下沉积物在全球低海面时期,顶部因暴露地表风化所致。而研究发现,大部分花斑粘土与下伏沉积在岩性上没有过渡,截然相交,“风化”难以解释该现象;花斑粘土中也并无发现其下伏沉积层所富含的海相生物化石,表明两者在沉积环境及物源上存在较大差异。为了进一步判定花斑粘土的沉积环境及成因,在以往研究的基础上,使用漫反射光谱分析法,从铁矿物特征的角度对珠江三角洲第四纪钻孔进行研究。结果表明,花斑粘土的赤铁矿特征峰峰高>针铁矿特征峰峰高,而其下伏沉积层的赤铁矿特征峰峰高<针铁矿特征峰峰高。赤铁矿是干燥温暖、陆上氧...     

竞争包结法研究β-环糊精及其衍生物对灯盏花乙素的选择键合

以酚酞作为光谱探针,采用紫外-可见光谱滴定法测定了β-环糊精(β-CD),单(6-脱氧-乙二胺)-β-环糊精(en-β-CD),单(6-脱氧-二乙基三胺)-β-环糊精(dien-β-CD),羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD),磺丁基醚-β-环糊精(SBE-β-CD)在30℃时,pH=10.50的0.025mol/L缓冲液中与灯盏花乙素所形成超分子配合物的稳定常数。结果表明,多种弱相互作用力协同作用于环糊精的配位过程,主-客体间的尺寸匹配决定所形成配合物的稳定性,环糊精衍生物的取代基影响主体的配位能力。5种环糊精主体化合物对灯盏花乙素客体分子的包合能力大小为:β-CDSBE-β-CDen-β-CDdien-β-CDHP-β-CD。