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气相色谱/质谱法检测灰尘、土壤和沉积物中有机磷酸酯 总被引:3,自引:0,他引:3
本研究对实验过程中可能存在的污染源进行了定性筛查,采用不同的质控措施以降低实验过程中的背景污染。在严格的质控措施下研究了不同净化方法对样品中有机磷酸酯(OPEs)的净化效果,建立了气相色谱/质谱联用(GC/MS)检测灰尘、土壤和沉积物中7种主要OPEs的分析方法。以正己烷-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂超声提取灰尘样品,以正己烷-丙酮(1∶1,V/V)索氏抽提土壤和沉积物样品中的待测组分,灰尘样品经一步固相萃取柱净化,土壤和沉积物样品经两步串联固相萃取柱联合净化后采用气相色谱/质谱进行定量。结果表明:采用上述净化手段,实验过程省时省力,基质去除率高,7种OPEs的回收率可稳定在67%以上。在高、低2个添加浓度水平下,不同基质样品(灰尘、土壤)中平均回收率为67.9%~117.4%;仪器检出限(LOD)为2.5~25.8μg/L,方法定量限(LOQ)分别为1.4~15.7 ng/g(灰尘)和0.3~2.9 ng/g(土壤)。采用此方法检测6份实际样品(包括2份灰尘样品、2份土壤样品、2份沉积物样品),OPEs在所有样品中均有检出,其浓度范围分别在1313~1988 ng/g、29.9~32.0 ng/g和682~739 ng/g之间。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备了一系列富锂锰基正极材料xLi2MnO3?(1-x)LiNi0.5Mn0.5O2(x=0.1-0.8),通过X射线衍射(XRD)仪,扫描电子显微镜(SEM)和电化学测试等检测手段表征了所得样品的晶体结构与电化学性能,研究了不同组分下富锂材料的结构与电化学性能.结果表明:Li2MnO3组分含量较高时,材料的首次放电容量较高,但循环稳定性较差;该组分含量较少时,所得样品中出现尖晶石杂相,且放电容量较低,但循环稳定性较好;综合来看,x=0.5时材料的电化学性能最优.x=0.4,0.6时材料也表现出了较好的电化学性能,值得关注. 相似文献
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以过渡金属乙酸盐和乙酸锂为原料,柠檬酸为螯合剂,通过溶胶-凝胶法结合高温煅烧法制备了锂离子电池富锂锰基正极材料xLi2MnO3·(1-x)Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O2,采用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)和电化学性能测试对所得样品的结构,形貌及电化学性能进行了表征.结果表明:x=0.5时,在900°C下煅烧12h得到颗粒均匀细小的层状xLi2MnO3·(1-x)Li[Ni1/3Mn1/3Co1/3]O2材料,并具有良好的电化学性能,在室温下以20mA·g-1的电流密度充放电,2.0-4.8V电位范围内首次放电比容量高达260.0mAh·g-1,循环40次后放电比容量为244.7mAh·g-1,容量保持率为94.12%. 相似文献
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针对高功率二极管激光器的封装要求,通过磁控溅射的方法制备了Au80Sn20合金焊料,使用扫描电子显微镜(SEM)观察其微结构和表面形貌;利用能谱仪(EDX)和X射线荧光测试仪分析其成分;采用差热分析法(DTA)测试其熔化温度,并用制备的Au80Sn20合金焊料进行了可焊性实验。结果表明:磁控溅射法可以制备Au80Sn20合金焊料,其制备的Au80Sn20合金焊料表面无明显缺陷,结构致密;成分与理论值接近;熔点与理论熔点接近;焊接浸润性好,空洞率小,强度大。 相似文献
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气液相界面运动的研究无论是在科学还是工程领域都是非常重要的. 其中, 非平衡流动的计算尤其受到关注. 基于此, 我们构造了捕捉气液相界面的统一气体动理学格式. 由于统一气体动理学格式将自由输运和粒子碰撞耦合起来更新宏观物理量和微观分布函数, 故而可以求解非平衡流动. 具体思路是, 通过将范德瓦尔斯状态方程所表达的非理想气体效应引入统一气体动理学格式之中来捕捉气液相界面, 两相的分离与共存通过范德瓦尔斯状态方程描述. 由于流体在椭圆区域是不稳定的, 因此气液相界面可以通过蒸发和凝结过程自动捕捉. 如此, 一个锋锐的相界面便可以通过数值耗散和相变而得到. 利用该方法得到麦克斯韦等面积律(Maxwell construction)对应的数值解, 并与其相应的理论解相比较, 二者符合良好. 而后, 通过对范德瓦尔斯状态方程所描述的液滴表面张力进行数值计算, 验证了Laplace定理. 此外, 通过模拟两个液滴的碰撞融合过程, 进一步证明了该格式的有效性. 但是, 由于范德瓦尔斯状态方程的特性, 其所构造的格式仅适用于液/气两相密度比小于5的情况. 相似文献
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利用Tracker软件追踪和分析了有摆线弹簧摆的内共振现象,实时描绘了内共振的振动位移图、相图、轨迹图和能量图,实验表明起振角对径向振动能有较大影响,摆线可以取代部分等长弹簧实现内共振,拟合计算的径向和横向振动的固有频率与理论结果一致。 相似文献
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部分电离等离子体是惯性约束聚变燃料及天体等离子体中的重要组成部分,该等离子体的输运及流体力学等性质受到束缚电子的显著影响,然而当前基于光谱学的技术手段难以对其进行高精度诊断.本文基于中国科学院近代物理研究所低能离子束与等离子体相互作用实验平台,精确测量了100 ke V质子束穿过部分电离氢等离子体靶后的能损,该能损是质子同靶区内自由电子与束缚电子碰撞共同作用的结果.利用已有的能损理论模型,结合激光干涉诊断获得的自由电子密度信息,最终得到了部分电离氢等离子体靶中沿离子路径上的束缚电子密度,并给出了该等离子体的离化度参数.该离子束诊断技术具有在线、原位、分辨率高等优势,为解决部分电离等离子体内部束缚电子密度的诊断问题提供了新的途径. 相似文献
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为降低半导体激光芯片的慢轴远场发散角,提高其慢轴方向的光束质量,设计了横向热流抑制的封装结构。利用热沉间的物理隔离,削弱了半导体激光芯片慢轴方向上的温度梯度,有效降低了半导体激光芯片慢轴方向的发散角。采用热分析模拟了不同封装结构下芯片发光区的温度分布,并对波长915 nm的窄条宽半导体激光芯片进行封装。实验结果表明,在工作电流15 A,封装在隔离槽长4 mm,脊宽120 μm刻槽热沉上的芯片,其慢轴远场发散角由12.25°降低至10.49°,相应的光参量积(BPP)由5.344 mm·mrad 降低至4.5763 mm·mrad,慢轴方向亮度提升了约5.5%。实验结果表明,横向热流抑制的封装结构可以有效地削弱半导体激光芯片慢轴方向上由热透镜效应引起的高阶模激射,从而降低其慢轴远场发散角。 相似文献