超高效液相色谱法同时测定化妆品中的15种激素

建立了采用超高效液相色谱同时测定化妆品中糖皮质激素、雌激素、雄激素、孕激素等共15种激素(曲安西龙、氢化可的松、泼尼松、可的松、甲基泼尼松龙、倍他米松、地塞米松、醋酸泼尼松龙、醋酸氢化可的松、雌三醇、雌二醇、雌酮、己烯雌酚、睾酮、孕酮)的分析方法。不同形态的化妆品样品均以甲醇为提取溶剂进行超声提取,经Oasis HLB固相萃取柱富集净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7 μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和水为流动相梯度洗脱,6 min 内完成了15种激素的分离及检测。在1～25 ng进样范围内,15种激素的工作曲线的线性相关系数r均高于0.9995。在低、中、高（2,10,20 mg/kg）3个添加水平下15种激素的平均回收率为88.2%～102.4%,相对标准偏差为1.6%～7.4%。     

整体式三氧化钨/氧化石墨烯气凝胶增强可见光光催化氧化NO性能（英文）

近年来,光催化技术在去除以NO为代表的诸多室内气体污染物方面展现出巨大的潜力.单质铋和铋系氧化物,非金属氧化物以及钙钛矿等众多半导体光催化材料均具有优异的NO降解效率,但很难控制氧化产物.因而会生成大量毒性更强的中间产物NO2造成二次污染.因此,寻求一种清洁、高效,且具有良好选择性的光催化材料成为了亟待解决的问题.六方相三氧化钨(h-WO_3)的价带位置较正,氧化电位较高,具有很强的氧化能力,是一种良好的氧化性光催化半导体材料.然而,WO_3催化材料多为粉末状,不仅容易团聚,难以回收利用并且会堵塞检测气路.同时,WO_3本身存在的电子-空穴复合率高,弱的可见光响应性等问题使其光催化活性较低.因而,制备具有良好可见光响应,高电子-空穴分离效率的一体化WO_3材料是其广泛应用前急需解决的问题.而石墨烯气凝胶是理想的催化剂载体,其较高的比表面积以及多孔状结构可有效地增加催化剂的暴露面积,提升催化剂利用率;更重要的是,氧化石墨烯(GO)具有极高的导电率,可作为电子受体加速电子-空穴对的分离而提升光催化活性.因此,以GO作为基体材料,构建WO_3/GO气凝胶一体化材料有良好的应用前景.然而,现在还鲜见有关宏观WO_3/GO气凝胶光催化降解NO的报道.本文以偏钨酸铵为钨源,利用体积分数为25%的冰醋酸在180ⅹC条件下制备六方相三氧化钨.通过机械搅拌以及冷冻干燥法制备WO_3/GO气凝胶.经光催化氧化NO测试发现其可见光下降解率可达51%,是WO_3粉体的3.3倍,并且NO_2生成率仅为0.5%,远远低于其他相关光催化材料.采用了X射线衍射(XRD),透射电镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS),紫外-漫反射分光光度计(UV-DRS),傅里叶红外光谱(FTIR)和荧光光谱(PL)等手段研究了其光催化性能提高的原因.XRD测试显示,复合材料主体为h-WO_3,说明GO的引入并未破坏材料晶体结构;TEM和BET测试发现,在加入GO之后h-WO_3分散性变好,比表面积变大,从而可暴露更多的光催化活性位点.UV-DRS吸收光谱可以看到WO_3/GO气凝胶材料的吸收边发生了显著的红移,其禁带宽度从3.44 eV减小到3.16 eV,这可能是GO影响了WO_3的能带结构所致.同时PL结果表明,引入了GO之后,气凝胶材料的非辐射跃迁程度明显减小表明其电子-空穴对的复合得到了显著抑制,电子迁移显著加强.综合以上结果,可以得到WO_3/GO光催化性能提升以及良好的产物选择性的原因.首先,三维气凝胶材料的结构提升了催化剂的有效利用率,较大的比表面积暴露了更多的活性位点.其次,GO的引入减小了复合材料的禁带宽度,并使其吸光性能有所改善,产生了更多的光生电子和空穴.最后,GO本身极高的导电性,使光生电子-空穴对得以有效的分离,一方面,电子通过GO迅速转移到材料表面来参与光催化反应;另一方面,电子的快速转移抑制了电子-空穴对的复合,进而提高光催化性能,而且较正的价带位置保证了NO较为彻底的氧化为NO3–.因此,相比传统粉末WO_3催化材料,一体化的WO_3/GO气凝胶不仅显著提升了NO降解率,同时严格抑制了毒副产物NO2的生成,同时更具有容易回收利用,不存在二次污染的优点.综上所述,WO_3/GO一体化气凝胶光催化材料有望在环境净化与能源领域表现出良好的应用前景.     

基于图像处理的莫尔条纹测量的CCD亚像素标定

 Talbot-Moiré技术是目前长焦距测量研究的热点。利用Talbot-Moiré技术测量长焦距时,很多都需要测量莫尔条纹的宽度或斜率,而CCD的标定精度直接影响测量精度,因此需要对CCD精确标定。文中提出采用光栅作为系统的自基准进行标定,再用图像处理的方法标定CCD。为了检验该方法的精度,在MATLAB中生成一个标准条纹图案,用图像处理和灰度拟合对其进行亚像素定位。经过对标准条纹的标定,验证了采用该文的定位方法条纹中心定位误差小于0.1个像素。最后用光栅为自基准标定了CCD,并与量块的标定结果进行了对比,证明该文的标定方法不但简单可行,而且精度较高。     

近红外光谱技术在快速测定连翘提取物中连翘苷含量的应用

本文主要对近红外光谱技术在快速测定连翘提取物中连翘苷含量的应用进行了研究。利用近红外漫反射光谱法采集样品的近红外光谱,以HPLC分析值作为参考值,采用偏最小二乘法(PLS)建立连翘苷含量的定量校正模型,并用未知样品对该模型进行验证。所建模型的相关系数(R2)、校正均方差(RM-SEC)和内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.9745、0.117和0.2392;经外部验证,预测相关系数(r2)和预测均方差(RMSEP)分别为0.9788和0.0776。结果表明该方法操作简便,无污染,结果准确可靠,可用于连翘提取物中连翘苷含量的快速测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定猪肉中5种青霉素残留量

样品采用乙腈直接提取,离心分离及用液-液分配和固相萃取（C18柱）净化方式,经衍生后,用液相色谱紫外检测器测定猪肉中5种青霉素残留量。使用的分离柱是Nova Pak C18柱,流动相为乙腈和磷酸盐混合液。方法检出限0.02mg/kg,回收率为70.9%-96.5%,相对标准偏差为3.10%-6.71%。     

涡轮叶顶泄漏控制研究进展

通过归纳国内外涡轮叶顶泄漏控制研究,总结了轴流、向心涡轮采用的叶顶泄漏控制方法及取得的研究进展,分析了不同控制方法的特点和不足,最后对涡轮叶顶泄漏控制方法的发展趋势进行了展望。目前,带冠轴流涡轮叶顶泄漏控制方法除了传统的迷宫密封,还有蜂窝密封、干气密封等;不带冠轴流涡轮控制方法种类较多,可细分为主动控制方法和被动控制方法;开式和半开式向心涡轮控制方法目前仅有叶型优化和机匣开槽;闭式向心涡轮控制方法较为单一,以迷宫密封为主。轴流涡轮中多种泄漏控制方法耦合具有较好的应用前景;开式和半开式向心涡轮中综合有效的叶顶泄漏控制方法,以及闭式向心涡轮轮盖空腔非设计工况和非定常工况下的泄漏特性有待进一步研究。     

带次模惩罚和随机需求的设施选址问题

考虑带次模惩罚和随机需求的设施选址问题,目的是开设设施集合的一个子集,把客户连接到开设的设施上并对没有连接的客户进行惩罚,使得开设费用、连接费用、库存费用、管理费用和惩罚费用之和达到最小. 根据该问题的特殊结构,给出原始对偶3-近似算法. 在算法的第一步,构造了一组对偶可行解;在第二步中构造了对应的一组原始整数可行解,这组原始整数可行解给出了最后开设的设施集合和被惩罚的客户集合. 最后,证明了算法在多项式时间内可以完成,并且算法所给的整数解不会超过最优解的3倍.     

还原氧化石墨烯改性少层剥离石墨增强石墨基钾离子电池负极稳定性

钾在石墨中嵌入电位较低,因此石墨负极可使钾离子电池具有较高的能量密度,是一种理想的钾离子电池负极材料。然而,石墨嵌钾后的体积膨胀率高达60%,导致钾离子电池的循环稳定性较差。此外,钾嵌入石墨层间的动力学过程缓慢,制约了钾离子电池倍率性能的提升。在本工作中,我们用还原氧化石墨烯(rGO)包覆剥离石墨(EG),得到一种具有协同效应的层状复合材料。一方面,以少层的EG代替石墨可以减少由于钾的嵌入/脱嵌所引起的体积膨胀和内部应力;另一方面,外层rGO可以避免EG的堆叠,这有利于加速动力学过程并在钾化/去钾化过程中稳定结构。当复合材料所用EG和GO的质量比为1 : 1时,其性能达到最优,在50 mA·g^-1的电流密度下能够提供443 mAh·g^-1的比容量;在电流密度为800 mA·g^-1时,比容量为190 mAh·g^-1,保持率为42.9%。相同测试条件下,纯EG和rGO的容量保持率仅为14.2%和27.2%。测试结果说明EG-1/rGO-1复合材料在比容量和倍率性能两个方面得到了提升。     

大气本底温室气体测量标准物质研究进展

综述了温室气体标准物质的制备技术与研究进展。归纳了温室气体标准物质种类和量值不确定度的要求,考察了各种配气技术对温室气体监测需求的适用性。综合讨论了配气技术中的稀释操作、钢瓶处理方式及阀门管线材质对温室气体标准物质量值稳定性的影响,并比较了BIPM和WMO量传体系的差异。