电喷雾质谱法研究不对称催化反应进展

总结了ESI-MS在研究不对称催化反应上的应用,包括ESI-MS技术测定不对称催化反应产物ee值和ESI-MS技术表征不对称催化反应中的活性中间体/复合物,并进一步讨论了以此两种ESI-MS技术为基础的不对称反应对映选择性的评估和高通量手性催化剂筛选.     

常压火焰离子化质谱技术对食用植物油快速分析的初探

建立了常压火焰离子化质谱(Ambient flame ionization mass spectrometry,AFI-MS)快速分析食用植物油(橄榄油、芝麻油、花生油和葵花籽油)的方法。AFI-MS检出食用植物油(橄榄油、芝麻油、花生油和葵花籽油)中的26种甘油三酯和11种甘油二脂。AFI-MS分析显示,不同的食用植物油(橄榄油、芝麻油、花生油和葵花籽油)得到的质谱图轮廓信息不同。通过对不同食用植物油的甘油三酯相对峰强度进行分析,可初步归纳出食用植物油的类型。AFI-MS分析食用植物油的操作简单,普通的打火机就可以作为离子源用于食用植物油的分析。这种便捷的离子化技术可以用于食用植物油的快速分析。     

自动化静态顶空-气相色谱-质谱对天然香精中挥发性化学成分的快速分析

运用静态顶空-毛细管气相色谱-质谱法对天然香精中挥发性化学成分进行了分析，采用质谱和保留指数检索结合的方法对香精中挥发性成分进行定性分析；对香精顶空分析条件进行了优化，在香精样品中加入适量饱和NaCI溶液，显著地提高了低极性挥发性组分的分析灵敏度；从该香精中检出了68个化合物，将峰面积归一化结果大于0．1％的60种挥发性成分进行了定性分析，并通过保留指数分析对其中45种化合物进行了确认；分析结果表明：香精中含有萜类(30．3％)、萜类衍生物(11．7％)、酚醚类(17．0％)、脂肪酸酯(20．9％)和一些小分子的缩醛类化合物(17．7％)，其中主要的挥发性成分为丁酸-1，1-二甲基-苯基乙酯(18．9％)、茴香脑(15．6％)、2-乙基-4-甲基-1，3-二氧戊环(9．8％)和β-石竹烯(7．7％)；对方法精密度进行考察．相对标准偏差(RSD)在0．62—9．36之间。     

顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用定量分析精TiCl4中痕量CS2与CCl4

运用在线顶空提取/气相色谱-四极杆质谱联用技术(HS/GC-QMS),建立了精TiCl4中有机痕量杂质CS2和CCl4的定量分析方法。在85℃及中速振摇的条件下平衡20 min,定量地将顶空气体直接引入GCQMS中,并在质谱选择离子监测(SIM)模式下,以n-C6H14(m/z 86)为内标,采用标准加入法对CS2(m/z 76)和CCl4(m/z 117)进行定量测定。CS2和CCl4在相应浓度范围内呈良好线性,回归系数(r)均大于0.999 0,最低定量下限(LOQ)均为20 nL/L,在4个不同加标水平下,平均回收率分别为102.2%和108.5%,相对标准偏差为1.3%~18.9%。该方法分析过程简单、快捷,结果准确、稳定,可用于TiCl4的质量监控,并可为精TiCl4工业监控提供有利参考。     

环糊精对托品烷手性识别的电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱研究

用电喷雾傅立叶变换离子回旋共振质谱仪分别研究了以α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精作为手性拆分剂对手性托品烷的手性区分效应,实验结果表明β-环糊精具备较α-环糊精和γ-环糊精更强的手性区分能力,β-环糊精和托品烷的二聚体复合物离子的强度随激发能量的变化和托品烷对映体含量值呈现出一定的线性关系.     

静态顶空与顶空-SPME-气质联用法在烟用香料分析中的比较

对静态顶空和顶空-SPME-气相色谱-质谱联用法在烟用香料分析中的应用进行了比较。通过比较发现顶空-SPME法更适合于挥发性成分含量较低的香料的研究和质量控制。